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光学分析法与元素分析法 光学分析法与元素分析法 第三章 光学分析法 光学分析法与元素分析法 光分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 光分析法 原子吸收法 红外法 原子发射法 核磁法 荧光法 紫外可见法 分子光谱 原子光谱 光学分析法与元素分析法 紫外-可见分光光度分析 (Ultraviolet and Visible Spectrophotometry, UV-Vis) ? 紫外-可见吸收光谱原理 吸收光谱的测量-----Lambert-Beer 定律 紫外-可见光度计仪器组成 分析条件选择 不同类型分光光度法的应用 UV-Vis方法是分子光谱方法，它利用分子对外来辐射的选择性吸收特性。 UV-Vis涉及分子外层电子的能级跃迁；光谱区在160~780nm. UV-Vis主要用于分子的定量分析，但紫外光谱(UV)为四大波谱之一，是鉴定许多化合物，尤其是有机化合物的重要定性工具之一。 光学分析法与元素分析法 紫外-可见吸收光谱原理 一、分子吸收光谱的形成 1. 过程：运动的分子外层电子--------吸收外来辐射------产生电子能级跃迁-----分子吸收谱。 2. 能级组成：除了电子能级外，分子吸收能量将伴随着分子的振动和转动，即同时将发生振动能级和转动能级的跃迁！据量子力学理论，分子的振-转跃迁也是量子化的或者说将产生非连续谱。因此，分子的能量变化?E为各种形式能量变化的总和： 其中?Ee最大：1-20 eV; ?Ev次之：0.05-1 eV; ?Er最小：?0.05 eV 可见，电子能级间隔比振动能级和转动能级间隔大1~2个数量级，在发生电子能级跃迁时，伴有振-转能级的跃迁，形成所谓的带状光谱。 光学分析法与元素分析法 不同物质结构不同或者说其分子能级的能量(各种能级能量总和)或能量间隔各异，因此不同物质将选择性地吸收不同波长或能量的外来辐射，这是UV-Vis定性分析的基础。 定性分析具体做法是让不同波长的光通过待测物，经待测物吸收后，测量其对不同波长光的吸收程度(吸光度A)，以吸光度A为纵坐标，辐射波长为横坐标作图，得到该物质的吸收光谱或吸收曲线，据吸收曲线的特性(峰强度、位置及数目等)研究分子结构。 光学分析法与元素分析法 ?-胡罗卜素 咖啡因 阿斯匹林 丙酮 几种有机化合物的分子吸收光谱图。 光学分析法与元素分析法 紫外-可见光度计仪器组成 一、基本组成 general process 二、分光光度计的类型 types of spectrometer 光学分析法与元素分析法 仪器 紫外-可见分光光度计 光学分析法与元素分析法 一、基本组成 general process 光源 单色器 样品室 检测器 显示 1. 光源 在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500nm。 紫外区：氢、氘灯。发射185～400nm的连续光谱。 光学分析法与元素分析法 将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。 ①入射狭缝：光源的光由此进入单色器； ②准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束； ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅； ④聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝； ⑤出射狭缝。 光学分析法与元素分析法 样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 5. 结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理 光学分析法与元素分析法 二、分光光度计的类型 types of spectrometer 简单，价廉，适于在给定波长处测量吸光度或透光度，一般不能作全波段光谱扫描，要求光源和检测器具有很高的稳定性。 自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。仪器复杂，价格较高。 光学分析法与元素分析法 将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快速交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。△?= 1～2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。 光学分析法与元素分析法 光路图 光学分析法