期间核查作业指导书.docVIP

期间核查作业指导书 01 前 言 1、目的 为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定 /校准周期之间，保持良好置信度 的检定 /校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使 用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。 2、适用范围 适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。 3、期间核查频率 3.1 每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。 3.2 核查周期的一般规定 仪器期间核查一般在两次校准 /检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期； 玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行； 标准物质 储存条件每周检查一次； 标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次， 内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次。 4、工作程序 4.1 确定需要实施期间核查的原则 主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁 的检测设备；使用频繁的玻璃量器、标准物质；对检测结果有重要影响的测量设备。 要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 4.2 本检测中心需要实施的期间核查设备及物质 电子分析天平、 pH 计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度 计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器； 标准物质。 4.3 需要补充进行核查的情况 4.3.1 使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。 4.3.2 在监测过程中，发现数据可疑时。 4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。 4.3.4 维修或搬迁后等。 4.4 期间核查方法的选择 期间核查可采用多种方法实现，除本指导书中建议的方法外，可根据实际情况选择以下 核查方法： a) 采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查； b) 采用同等精度的仪器设备进行比对； c) 参加实验室间的比对； d) 使用不同检测方法比对； e) 保留样品再测试。 4.5 核查结果处理 4.5.1核查结束后应做好核查参数、方法、测试结果记录，核查合格后方可使用。 4.5.2 发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本中心《设备的采购和管理程序》 、《服务 和供应品采购管理程序》、《标准物质采购和管理程序》执行。02阿贝折射仪期间核查方法 1适用范围 适用于本检测中心内部爱拓3T阿贝折射仪、爱拓手持阿贝折射仪的期间核查。 2、 核查内容 a. 仪器示值误差 b.仪器示值重复性误差 3、 核查方法 a. 仪器示值误差：用仪器分别测20、30、40Brix三种标准蔗糖溶液，重复操作3次，取 平均值作为仪器示值X2，此示值与该溶液在测定温度下的标准值 X!之差为仪器的示值误差 X2。 x2 =x2 -X, b. 仪器示值重复性误差：用仪器测量其中一种标准溶液，重复 测量”操作6次，以单次 测量的标准偏差表示重复性。 。扛(Xi—X)2 S =， Y 5 式中： S 单次测量的标准偏差； Xi 第i次测量的仪器示值; X 6次测量Xi的平均值。 4、结果评定标准 仪器示值误差：爱拓3TW0.1%爱拓手持W0.2%仪器示值重复性误差：爱拓3T: ±).05%， 爱拓手持：±).1%0 5、评定依据 仪器使用说明书，《JJG 625-2001阿贝折射仪》检定规程1适用范围 适用于本检测中心内部的pH计、自动点位滴定仪期间核查。 2、 核查内容 a. 仪器示值误差 b.仪器示值重复性误差 3、 核查方法 a. 仪器示值误差：仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，为 pHi。重得 操作3次，取平均值作为仪器示值pH 2，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器 的示值误差. pH 2。 二 pH 2 二 pH 2 - pH ! b. 仪器示值重复性误差：仪器用三种标准溶液校准后，测量其中一种标准溶液，重复“校 准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。 忆（pHi —乔）2 S「—5 式中： S 单次测量的标准偏差； pHi 第i次测量的仪器示值; pH 6次测量pHi的平均值。 4、结果评定标准 仪器示值（pH）误差：＜±）.02;仪器示值重复性（pH）误差：＜ 0.01 5、评定依据 仪器使用说明书，《JJG 119-2005实验室pH （酸度）计》检定规程 表3.1 三种标准溶液不同温度下对应 pH值 温度/C 邻苯二甲酸氢钾 混合磷酸盐 硼砂 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.28 20 4.00 6.88 9.23 25 4.00 6.86