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黄芩中黄芩苷的提取、分别与鉴定.总结 黄芩中黄芩苷的提取、分别与鉴定.总结 黄芩中黄芩苷的提取、分别与鉴定.总结 药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分别与鉴定 学院： 医药学院 班级： 姓名：  xxxxxxxxxxx xxxxxxxxxxxxxxx 学号 ： xxxxxxxxx 黄芩中黄芩苷的提取、分别与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功能。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７ - 甲氧基黄芩素，７ - 甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 掌握黄芩苷的构造鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸构造的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提 取时能够选择一定浓度的乙醇溶液， 同时其 可在碱性溶液中溶解， 形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分别。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器： 旋转蒸发仪 离心积淀机 200g 摇晃式高速中药粉碎机 电子天平 真空泵 抽滤装置 圆底烧瓶 水浴锅 索氏提取器 量筒 玻璃棒 PH试纸 试剂：浓盐酸 60% 乙醇 40% 氢氧化钠 95% 乙醇 50% 乙醇 2mol/l 盐酸 镁粉 二氧化锆 枸橼酸 三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分别 黄芩粗粉 100g 加 10 倍量水煎煮 2 次，每次 1h 过滤 两次滤液 药渣 加浓盐酸调 pH 至 1-2， 80℃水浴保温 0.5h，充分结晶，过滤 滤液 ( 弃去) 积淀物 加水适量混匀， 40%氢氧化钠调 pH 至 6.5-7，加 入等体积 95%乙醇，过滤 滤渣 ( 弃去) 滤液 加浓盐酸调 pH 至 1-2 放置 4h，抽滤 积淀 滤液 水洗， 50%乙醇洗，再用 95%乙醇洗或结晶 ( 粗制黄芩苷 ) 2、黄芩苷的鉴定 1）盐酸 -镁粉反响：取黄芩苷少许置于试管中， 以乙醇 1ml 水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，察看颜色变化。 2）锆 -枸橼酸反响：取黄芩苷少许置于试管中， 加水 2ml 置水浴上温热至溶解，加数滴 5%二氧化锆溶液，振荡后，察看颜色变化；再加 2%枸橼酸试剂，察看颜色变化。 3）三氧化铝反响：取黄芩苷少许置于试管中， 加水 2ml 置水浴上温热至溶解，加入 2%三氧化铝甲醇溶液数滴，察看颜色变化。 五、 实验结果 黄芩苷得率 黄芩苷得率 ( ％)=M／M0 x 100 ％ 式中： M一所得黄芩苷精品重量 M 0 一提取时用黄芩的重量 本实验中： M为 0.139g ， M0 为 100g，所以收率为 0.139%。 芩苷鉴定结果 (1). 盐酸 - 镁粉反响：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇 1ml 水域微温振摇 溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2). 锆- 枸橼酸反响：取黄芩苷少许置于试管中，加水 2ml 置水浴上温热至 溶解，加数滴 5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加 2%枸橼 酸试剂，黄色和荧光褪去。 (3). 三氧化铝反响：取黄芩苷少许置于试管中， 加水 2ml 置水浴上温热至溶 解，加入 2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿色荧 光。 试剂 盐酸 - 镁粉 锆- 枸橼酸 三氧化铝 颜色 橙色至微红色 黄色和荧光褪去 黄色 六、结果剖析、注意事项 1 、结果剖析：本实验中产率不高，原因可能有： 粗粉未浸泡 ( 或粉末浸泡不 完全 ) ； 静置时间短，积淀不完全； 调 PH时温度控制不好。 2 、注意事项： 提取过程中为防备黄芩苷的酶解、 氧化和减少有效成分被损坏， 应控制在一定温度下进行。 在用酸、碱进行提取纯化黄酮类化合物时， 应当注意温度和碱度都不宜过高，免得损坏黄酮类化合物的母核。 酸化时，酸度也不宜过高， 否则酸会与黄酮类化合物生成盐而溶解。 在选择乙醇溶液做提取剂时要注意提取溶液的溶度。 浓度在 (50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性邻近，便于其溶出。低浓度 (40%及以下 ) 的乙醇极性较大， 杂质的溶出量大大增加， 高浓度 (90%及以上 ) 的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。 七、思考题 1、黄芩苷提取过程中为什么要控制温度和调节 PH？ 答： (1) 温度的控制：黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄 糖醛