水蒸气蒸馏分析和总结.pdf

水蒸气蒸馏 一、实验目的 ： 1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法 二、实验原理： 1. 当有机物与水一起共热时， 整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸 汽压之和。 р= р（H2O）+ рA 。当 P=P大气 ，液体沸腾， 混合物的沸点低于任何一个组 分的沸点。 图是关于水 (bp 100℃) 和溴苯 (bp 156℃) 两个不互溶混合物以及两个化合物 的混合蒸气压对温度关系图。图中虚线表示混合物应在 95℃左右沸腾，该温度 的总蒸气压就等于大气压。显然，混合物沸点温度低于水的沸点，而混合物中， 水的沸点远低于溴苯，因此，要在 l00 ℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是 较为有效的方法。 图 1 溴苯、水及溴苯 - 水混合物的蒸气压与温度的关系 伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系： a (H2O) A a (H2O) m/m =MｘP/18 ｘp ma ∝ Ma 尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小， 但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的 相对分子质量， 所以按质量计算， 在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多， 溴苯在馏出液 组分中占到 62%。鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有 机化合物在 100℃时蒸气压只有 10mmHg(1.33kPa) ，用水蒸气蒸馏亦能获得良好 效果。换句话说，即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低 的化合物。 2. 应用范围： ①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质， 采用蒸馏、 萃取等方法都 难于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 3. 具备的条件（被提纯的物质） ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 0 ③在 100 C左右时，必须具有一定的蒸汽压。 三、实验药品及仪器装置 ： 圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇 水蒸气蒸馏装置由 水蒸气发生器 和简单 蒸馏装置 组成，图为常用水蒸气蒸馏 装置。 图 常用水蒸气蒸馏装置 图中 A 为水蒸气发生器，常用金属制成（也可以用大短颈圆底烧瓶代替） ， 旁边有水位显示玻璃管； B 为安全管是一根长 1m，直径 5mm的玻璃管， 将此管插 入发生器底部， 距底部距离约 1cm，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升， 起调节体系内部压力的作用， 如果系统发生堵塞， 水会从玻璃管上口喷出， 这时 应停止蒸馏， 检查蒸馏系统是否畅通， 防止危险发生。 水蒸气出口管与 T 形管相 连，T 形管的支管套上一根橡皮管 ，用螺旋夹 G夹住，可以调节蒸气量，放掉冷 凝下来的水滴，操作不当时，可打开螺旋夹，使水蒸气发生器和大气相通。 T 形 管的另一端与蒸馏部分的导气管 E 相连， E 管略微粗些 ，其外径为 1cm左右 ，以 便蒸气能畅通地进入蒸馏烧瓶中， 且不宜太长， 否则水蒸气冷凝后会降低蒸馏瓶 内温度，影响蒸馏效果。 四、实验流程： ①在烧瓶中，在三口瓶或圆底烧瓶中，插入长