水中余氯的测定.pdf

课题 18 城市水质分析——水中余氯的测定 实验原理： 城市用水常加液氯消毒，消毒后残留于水中的氯（包括游离态氯和化合态氯）称之 为余氯，氯化物在水中的溶解度很大，其含量与生产和生活污染有关，故常作为污染指 标之一，如果单纯测氯离子的含量，用标准 AgNO 3 溶液滴定，以铬酸钾作为指示剂，当 反应出现砖红色，说明以达终点。其反应式为： + - + 2- Ag +Cl AgCl （白色）， 2Ag + CrO 4 Ag 2CrO4 （砖红色）。 上述方法只能测定氯离子的含量，而如要测余氯则应用比色法。反应试剂选用邻联甲苯 胺溶液： 它和余氯反应生成黄色化合物。 根据颜色深度的比较（即比色法） 测得其含量。 该法最低检出余氯量为 0.01 mg/L 。 实验仪器 ： TI-83+ 图形计算器、 CBL 系统、比色计探头（ Colorimeter ）、比色皿（ x2 ）、电子天 平、比色管、试管架、洗耳球、玻璃棒、容量瓶、 50mL 移液管、吸水纸。 实验试剂： 邻联甲苯胺溶液、永久性余氯比色溶液。 实验步骤： A ：永久性余氯比色溶液的配制 先将无水磷酸氢钠 （Na HPO ）和无水磷酸二氢钾（ KH PO ），置于 105℃烘箱内烘 2 4 2 4 1~2 小时。冷却后分别称取 22.86g 和 46.14g。并共溶于蒸馏水中，再稀释至 1000mL 。 静置数天后过滤。吸取上述溶液 200mL ，再加蒸馏水稀释至 1000mL，此溶液即为 PH 值为 6.45 的磷酸盐缓冲溶液。 称取干燥的重铬酸钾 0.1550g 及铬酸钾 0.4650g 相混后用磷酸盐缓冲溶液并稀释至 1000mL ，此溶液所产生的颜色相当于 1mg/L 余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。再按下 表分别量取该重铬酸钠—铬酸钾溶液分别注入 50mL 具塞奈式比色管中，用磷酸缓冲溶 液稀释至 50ml 刻度，即配成系列永久性余氯标准比色溶液。这些溶液避免日光照射， 可保存 6 个月。 永久性余氯比色溶液的配制 余氯 重铬酸钾—铬酸钾溶液 mg/L mL 0.01 0.5 0.03 1.5 0.05 2.5 0.10 5.0 0.20 10.0 0.30 15.0 0.40 20.0 0.50 25.0 0.60 30.0 0.70 35.0 0.80 40.0 0.90