氮磷检测器测定原理 .docx

PAGE PAGE 1 氮磷检测器测定原理 氮磷检测器(Nitmgen Phosphor deteetor，NPD)也叫热离子检测器(TID)，对氮、磷化合物的检测具有敏捷度高、挑选性强、线性范围宽的优点，Nltt，它已成为目前测定含氮化合物最抱负的气相色谱检测器。对含磷化合物，其敏捷度也高于FPD，而且结构容易，用法便利，所以广泛应于环境、l临床、食品、药物等分析领域，成为最常用的气相色谱检测器。目前几乎全部的商品色谱仪都装备这种检测器。 (1)结构及测定原理氮磷检测器的结构22—12所示。NPD与FPD的差异只是前者在喷口与收集极间加一个碱源——铷珠。铷珠约为(1～5)mm’，可取出更换或清洗。其操作方式有两种：①氮磷(N—P)型操作；②磷(P)型操作。两者的区分是，前者为主要操作方式，此时喷嘴不接地，后者是喷嘴接地。通常其次种操作方式所用的喷嘴内径比第一种稍小，若喷嘴不接地，且铷珠卸掉则成为通用的FID ,对NPD的检测机理有不同的说明，首先研制氮磷检测器的气相离子化理论认为铷珠被火焰加热后，挥发出激发态的铷原子，铷原子与火焰中各种基团反应生成Rb+，被负极铷珠汲取还原，维持铷珠的长久用法；火焰中各基团获得电子成为负离子，形成本底基流。当含N的有机物进入铷珠冷焰区，生成稳定氰游离基，氰游离基从气化铷原子上获得电子生成Rb与氰化物负离子：负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应生成HCN，同时输出组分信号。含P有机物也有相像的过程。NPD在测量含N化合物上显示出特别的优越性，可以认为是气相色谱检测器中唯一可挑选性地测量含N化合物的检测器。(2)操作条件的挑选加热电流、极化电压、气体流速对NPD的响应都有影响。①极化电压的影响与FID相像，电压增强，输冉信号也增强，电压肯定值大于180V时，响应值基本不变。②铷珠温度的影响加热电流打算铷珠的表面温度，当温度 600℃时，输出信号很小。温度上升，输出信号相应增强。普通调至(700—900)℃为宜。温度过高，基流和噪声快速增强，铷珠寿命也会锐减。③空气流量的影响空气流量增强，铷珠表面温度降低，输出信号相应降低。④氮气流量的影响氮气流量过高，铷珠表面温度降低；氮气流量过低不利于组分参与反应，这会使响应值降低，所以须通过试验选定最佳值。⑤氢气流量的影响氢气流量增强可以增强冷焰区反应的几率，铷珠温度也会提高，因此氢气流量稍有增强，输出信号会成倍增强，但必需小于最低着火流量。在N—P型操作时，维持无焰条件。 上一篇：下一篇：