差示扫描量热曲线解析.pptxVIP

1 热分析 国际热分析协会（ICTA)热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。 第1页/共39页 第一页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 2 DSC ICTA 热分析方法的九类 热量 Differential Scanning Calorimeter 第2页/共39页 第二页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 3 基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例 PerKin Elmer Pyris 1 DSC 第3页/共39页 第三页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 4 第4页/共39页 第四页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 5 仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。 第5页/共39页 第五页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 6 仪器性能指标 温度范围： -170~725C 样品量： 0.5到30mg 量热灵敏度： 0.2微瓦 温度精度： ±0.01C 加热速率： 0.1~500C/min 量热精度： ±0.1% 第6页/共39页 第六页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 7 DSC的基本原理 第7页/共39页 第七页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 8 功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。 第8页/共39页 第八页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 9 量热仪内部示意图 第9页/共39页 第九页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 10 热流型 DSC 功率补偿型 DSC 工作原理简图 第10页/共39页 第十页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 11 dQ/dt = dQ/dT  dT/dt Q ：热量 t ：时间 T ：温度 dQ/dt： 纵坐标信号，mW； dT/dt ：程序温度变化速率，C/min; 纵坐标信号的大小与升温速度成正比 第11页/共39页 第十一页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 12 精确的温度控制和测量 更快的响应时间和冷却速度 高分辨率 第12页/共39页 第十二页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 13 基线稳定 高灵敏度 第13页/共39页 第十三页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 14 第14页/共39页 第十四页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 15 Multiple Scans of Indium, Showing Precision 第15页/共39页 第十五页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 16 热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成，样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄的绝缘层，以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性，并最大程度地降低热阻。 复合型DSC 第16页/共39页 第十六页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 17 复合型DSC 通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSC信号输出，同时把检测的试样端温度作为试样温度进行输出。这种结构的仪器性能在宽广的温度范围内有稳定的基线，且兼备很高的灵敏度和分辨率。 第17页/共39页 第十七页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 18 特 点 保留热流型DSC的均温块结构，以保持基线的稳定和高灵敏度； 配置功率补偿式DSC的感应器以获得高分辨率； 复合型DSC 第18页/共39页 第十八页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 19 基线与仪器的校正 第19页/共39页 第十九页，编辑于星期日：十四点 三十七分。 20 基线的重要性 样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分； 样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等； 平直的基线是一切计算的基础。 如何得到理想的基线 干净的样