X射线荧光光谱分析讲课稿.ppt

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X 射线荧光光谱分析 ;;Which elements are present? ;第一章 X射线荧光光谱基本原理;X射线的发现、应用 ;X射线简介;???特征光谱的产生 ;特征X射线线系 ;特征X射线线系 ;莫斯莱定律 ;布拉格方程 ;概述:X射线荧光光谱分析的基本原理 ;X射线荧光光谱分析的特点 ;X射线荧光光谱的应用 ; 第二章 X射线荧光光谱仪 ;;仪器主要性能指标 ;;。? ?????;①??? 严禁碰撞、触摸铍窗,极薄,易破。 ②??? 注意防潮,除尘。因为X光管要承受高压,否则易引起放电。 ③ 注意恒温。当温度低于露点(25℃)时如果开高压,由于空气湿度大,导致光管金属部分收缩,易损伤光管。温度高于设定温度,仪器会自动关闭高压,停止工作。;2 滤波片 (Tube Filters);样品杯 (Sample cup) ;4 准直器面罩 (Collimator Masks); 5 准直器 (Collimators);6 晶体 (Crystal);7 检测器 (Detector);7 检测器 (Detector);流气式正比检测器 ;流气式正比检测器与闪烁检测器比较 ;;;定性分析 ;定性分析;半定量分析 ;用IQ+软件半定量分析样品过程 ;;;;; 定性分析和半定量分析不需要标准样品,可以进行非破坏分析。半定量分析的准确度与样品本身有关,如样品的均匀性、块状样品表面是否光滑平整、粉末样品的颗粒度等,不同元素半定量分析的准确度可能不同,因为半定量分析的灵敏度库并未包括所有元素。同一元素在不同样品中,半定量分析的准确度也可能不同。大部分主量元素的半定量分析结果相对不确定度可以达到10%(95%置信水平)以下,某些情况下甚至接近定量分析的准确度。 半定量分析适用于:对准确度要求不是很高,要求速度特别快(30min以内可以出结果),缺少合适的标准样品,非破坏性分析等情况。; 第四章 定 量 分 析 ;;选择分析条件 ;选择分析条件; 1 分辨率好,有利于减少谱线干扰。 2 衍射强度高。 3 衍射后所得谱线的峰背比要大。 4 最好不产生高次衍射。 5 晶体受温度、湿度影响要小。 6 所选晶体的晶面间距2d值必须大于待分析元素的波长。 ;选择分析条件; 脉冲高度分析(PHD) ;逃逸峰的处理 ; 定量分析是对样品中指定元???进行准确定量测定。定量分析需要一组标准样品做参考。常规定量分析一般需要5个以上的标准样品才能建立较可靠的工作曲线。 ??? 常规X射线荧光光谱定量分析对标准样品的基本要求: ??? → 组成标准样品的元素种类与未知样相似(最好相同); ??? → 标准样品中所有组分的含量应该已知; ??? → 未知样中所有被测元素的浓度包含在标准样品中被测元素的含量范围中; → 标准样品的状态(如粉末样品的颗粒度、固体样品的表面光洁度以及被测元素的化学态等)应和未知样一致,或能够经适当的方法处理成一致。;定量分析方法 ;;;;;;Which elements are present? ;THE END

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