溶剂残留验定义.pdfVIP

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食品安全国家标准 复合袋、膜 溶剂残留的测定验证报告 验证内容及结果: 1.标准品及纯度: 色谱级试剂 : 甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸 丁酯、二甲苯 纯度分别为(%) : 99.5 、 99.5 、99.5 、99.5 、99.5 、99.9、99.9 、 99.5、 99.57 、99.9、99.68 、99.61 密度分别为( g/ml ): 0.792 、0.790 、0.790 、 0.785、0.804 、0.805 、0.901 、 0.809、0.887 、0.867 、0.898 、0.864 2.仪器及测定条件 仪器名称 Agilent 6890 气相色谱仪 Agilent 1888 自动顶空进样器 色谱柱 SE-30 30m×0.53mm×1μm 大口径毛细管柱 FID 参数 检测器温度 氢气流速 空气流速 尾吹氮气流速 220 40 ml/min 400 ml/min 20ml/min 程序升温 柱温 40 ℃,保持 5min ,后以 10℃/min 的速率升至 120℃,保持 2min 。 恒定流速 5ml/min 顶空加热温度 100 ℃ 顶空加热时间 60min 分流比 5:1 3.标准曲线及相关系数 用微量进样针分别量取标准品:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、正 丁醇、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯各 5 μl 注入预先加有 5ml 环己烷的 10ml 容量 瓶中,加环己烷到刻度,混匀。分别取 2 μl 、5 μl、10 μl 、 15 μl、20 μl 注入 20ml 平衡瓶中, 迅速盖上瓶盖密封,按本方法操作进样 1.0ml 。 含量 x (μg) 0.8 2.0 3.9 5.9 7.9 甲醇 峰面积 y 3.23 8.10 16.63 23.12 35.23 y=ax+b y=4.3760x-0.6795 相关系数 r =0.99521 含量 x (μg) 0.8 2.0 3.9 5.9 7.9 乙醇 峰面积 y 6.17 15.51 32.74 44.69 64.74 y=ax+b y=8.0852x-0.3794 相关系数 r =0.99744 含量 x (μg) 0.8 2.0 3.9 5.9 7.9 丙酮 峰面积 y 6.81 17.08 34.4 51.54 69.65 y=ax+b

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