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固体熔解特性研究 【实验目的】 1. 了解固体材料熔解特性与材料的性质、组分等的关系。 2. 学会利用温度——时间冷却曲线分析和判断材料的类型。 3. 测量晶体材料的熔点。 【实验仪器】 HT-778数字熔点仪，铂电阻温度计。 【基本原理】 通常，在不同的温度和压力等状态下，物质呈现不同的聚集状态：气态、液态和固态， 液态和固态统称为凝聚态。固体又分为晶体与非晶体两大类，若按结合力的性质，粉晶体可 以分为四类：离子晶体（如氯化钠、硫化锌）、原子晶体或非极化晶体（如金刚石、硅）、金 属（如铜、银）以及分子晶体（如低温下的固态氧、固态氩）。非晶体则常见于有机化合物、 聚合物和玻璃等，特殊条件制备的合金也可能呈现非晶态。当固体材料受热升温向液态转变 时，其熔解特性和材料的性质、组份等有着密切的关系。由于在大多数情况下材料均匀加热， 常用固相→液相的熔解过程与均匀冷却的液相特性（步冷曲线）来分析和判断单质材料或二 组份材料以至多组份材料的熔解特性。兹分述如下： 1、晶体材料的熔解特性 表征晶体材料的熔解特性的步冷曲线如图1所示。图 1中曲线错误!未找到引用源。曲 线表示液态材料的冷却过程，错误!未找到引用源。表示液态→固态转变的结晶过程，由于 结晶时要放出热量，故样品温度保持不变，此时的温度错误!未找到引用源。即是“熔点”。 当结晶完成后，已转变成晶体的该种材料，沿着图中曲线错误!未找到引用源。继续降温。 （特殊情形下也可能出现多组错误!未找到引用源。线段和错误!未找到引用源。线段，例如 纯铁在冷却过程中就出现多次相变） 图1 晶体的步冷曲线 2、非晶体材料的熔解特性。 非晶体材料没有固定的熔点，在熔解过程中，随着温度的升高，它首先变软，然后逐渐 由稠变稀，直至熔化为液态。 3、二组份体系的熔解特性 二组份的合金体系、水一盐体系或化合物体系的熔解特性与这些体系在熔解过程（冷 却过程）中相的变化有着密切关系，图2给出了这种二组份体系最常见的表征熔解特性的步 冷曲线。其中曲线错误!未找到引用源。表示液态溶液的冷却线，冷却到达错误!未找到引用 源。点后开始有固相结晶物析出，曲线错误!未找到引用源。表示这一冷却过程，到达错误! 未找到引用源。点时熔液组份已达最低共熔点，根据吉布斯相律，在熔液完全固化前温度将 保持不变，故出现水平直线段，线段错误!未找到引用源。与纵坐标的截距即为该体系的最 低共熔点，曲线错误!未找到引用源。为固相降温过程。图2所示的曲线也可能出现下列两 种情形： （1）有多组曲线错误!未找到引用源。和曲线错误!未找到引用源。，这种情形最常见 于铁碳合金（生铁或钢），这是因为铁、碳两种元素作用后形成一种化合物错误!未找到引用 源。，错误!未找到引用源。——错误!未找到引用源。熔解特性提供了冶金学的必备相图。 （2）如图3所示，不出现曲线错误!未找到引用源。，这种情形往往出现于两个纯组 份不仅在液相中互熔，而且在固相中亦能完全互熔的体系。图3 中的错误!未找到引用源。 线表示液态，曲线错误!未找到引用源。表示固态，错误!未找到引用源。线表示由液态向固 态的转变，错误!未找到引用源。称为冷点，错误!未找到引用源。点称为熔点。 三组份以上的体系超出了本仪器的基本原理描述范围，不再赘述。 图2 二组分体的步冷曲线 图3 固相完全互熔体系的步冷曲线 综上所述，要正确地认识和检测材料的熔解特性，应能方便安全地提供给不同样品迅 速加热，并在材料完全熔解能使样品均匀降温的条件，同时不同时刻的样品进行正确的温度 测量。本仪器正是按此意图进行整机设计的。 【实验装置】 图4给出了LB-SMP型数字熔点仪的测量原理图。 图4 测量原理图 熔化炉由六只圆柱形加热炉六点装有不同样品的透明样品室以及安全控制电路组成， 一只经过严格标定的铂电阻（错误!未找到引用源。-100）置入真空样品室插孔内用以测量 样品的温度。为了保证测量铂电阻的准确度，故将铂电阻与1支100Ω的标准电阻接于恒流 源，用同一数字毫伏表分别测量铂电阻错误!未找到引用源。的电压降错误!未找到引用源。 与标准电阻错误!未找到引用源。的电压降错误!未找到引用源。，则