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- 2022-03-23 发布于山西
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核磁共振;实验仪器;一、实验目的;二、实验原理;2、NMR实验的主要部分是“NMR探头”,它包括边限振荡器,检波和高频以及低频放大器等。它为样品提供线偏振磁场 ,又用于检测磁共振吸收信息,工作于射频段(频率约15—20MHZ)。边限振荡器的振荡线圈置于电磁铁极靴之间,其截面轴线与 垂直,样品放在线圈之中,这时氢核受到相互垂直 的和 的同时作用。
边限振荡器的工作原理如下:在一般情况下,它工作于刚好起振的临界状态,此时输出等幅振荡信号,通过检波滤掉交变成分,得到的仅是直流成分,在示波器上显示为扫描直线。发生磁共振时,样品核吸收射频场的能量,振荡线圈的能量损失增大,使振荡变弱,振幅下降,甚至会使振荡器停振,因此在原输出的等幅振荡信号上出现反应NMR吸收信息的包络线,变化频率等于调制磁场的频率,形成调幅振荡,经检波和低放后得到共振吸收信号。 ;三、实验内容;2、实验步骤及数据处理
按装置图逐一地检查仪器位置及连接线,了解和熟悉各仪器的使用、调节方法。
将参杂浓度中等的水样品管插入探头线圈内,置线圈于电磁铁极靴正中间,打开各仪器的开关使其进入工作状态,示波器置外扫描(也可置内扫描)。调节探头的调幅旋钮使边限振荡器起振,示波器上出噪声讯号,调节振荡器频率f为某一数值;最后缓慢地增加主磁场 (粗调励磁电流 ),留心观察和注意捕捉一闪即逝的NMR信号,发现NMR信号后微调励磁电流,直到出现图4-1-5(或图4-1-4)所示的图形。;一一改变下列条件,观察吸收信号的形状和峰值的变化,做详细的记录,并进行分析讨论。
(1)改变扫场磁场的幅值 。
(2)更换样品:参杂浓度不同的水、甘油等。
(3)将样品线圈移到电磁铁磁场非均匀区。;NMR法测量磁场。
由于水样品中氢核的 NMR信号较强,比较容易观察,又因氢核朗德因子 已知,所以可用氢核作为观测对象应用NMR法测量磁场,本实验中用此法测量电磁铁的磁感应强度 随直流励磁电流 变化的关系曲线。
(1)选用参杂浓度适量的水样品放入边限振荡器线圈中,示波器置外扫描,加扫场磁场 ,调节探头上???调频旋钮,观测振荡频率的变化范围,从中选定8-10个频率值以备测绘 与 的关系曲线。;(2)从小到大(或从大到小)顺次地改变频率值f,调节电流 直到NMR信号稳定在x轴扫描踪迹的正中心(示波器置外扫描)时,记下电流值(即标准电阻上的采样电压)和频率值f,共测量8-10组数据。
(3)电磁铁的磁感应强度由下式计算:
其中f的单位为MHZ。根据测量的8-10组 及 值,利用最小二乘法绘制关系曲线,以备测量其他原子核磁矩时使用。一般假定在所测磁场范围内 与 呈线性关系, ,A和B分别是 与 关系直线的“截距”和“斜率”。;思考题:
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