农产品质量安全检测.pptVIP

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(4)色谱分离法 利用吸附作用将样品成分进行分离的方法,对有机物质的分析测定具有独特的优点。 A、纸色谱:在一张特制的滤纸上,一端滴上要分离的样品溶液,放在密闭容器中,使溶剂从有样品的一端流向另一端,从而使样品中的混合物得到分离。再通过显色,使分离后的各物质在滤纸的各个不同位置上显示出来。 B、柱色谱:利用色谱柱将被测组分与干扰物质分离达到净化的目的。是净化提取液中杂质的最通用方法。 2、样本前处理的方法 (4)色谱分离法 C、薄层色谱法:把吸附剂或支持剂均匀涂抹在玻璃板上成一薄层,把样品溶液点在薄层板上,然后用适量的溶剂使之展开。根据被分离组分的极性而选择不同的吸附剂和展开剂,将不同极性的组分在薄层色谱上显示出来。从而达到分离和定量分析目的的。 D、离子交换色谱法:利用离子交换树脂对样品组分的亲和力不同,通过流动相的带动达到使各组分分离的目的。 2、样本前处理的方法 5、磺化、皂化净化法 是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。 A、磺化法:油脂遇到浓硫酸即发生磺化反应,生成极性很强的水溶有性化合物。利用磺化反应可使样品中的脂肪用水洗除,此即磺化净化法。磺化法是去除样品中脂肪的主要方法,可用于对酸稳定的有机氯农药的检测,如六六六和DDT等。 B、皂化法:油脂遇到浓碱即发生皂化反应,生成极性很强的水溶性化合物。利用皂化反应可使样品中的脂肪用水洗除,此即皂化净化法。一些对碱稳定的农药(如狄氏剂、艾氏剂等)进行净化时,可用皂化法除去脂肪。 2、样本前处理的方法 (6)试样的浓缩 试样的浓缩是除去过多的溶剂,提高检测对象的浓度,使之适合检测需要的过程。 A、普通蒸发浓缩:把分离净化后的试样放在恒温水浴上使溶剂蒸发,特点是成本低。 B:旋转蒸发仪浓缩:可在减压条件下连续蒸发大量易挥发性溶剂,特点是低温、快速,适用于对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的浓缩。 C:氮吹仪浓缩:用惰性气体(氮)对加热样液进行吹扫,使试样迅速浓缩。特点是可以同时处理多个样品,低温、简便、快速。 2、样本前处理的方法 (六)样本检测和技术标准 农产品质量安全检测的目的是根据测定分析数据对被检产品的质量和安全做出正确客观的判断和评定。为此,检验测定过程中必须实行全面质量控制程序。 检测方法的选择是质量控制程序的关键,选择的原则是:精密度高、重复性好、判断准确、结果可靠。在此前提下根据具体情况选用仪器灵敏、试剂低廉、操作简便、省时省力的分析方法。检测过程中,必须使用国家现行标准和农业行业现行标准规定的检测技术标准和技术规范。 1、检测仪器的选择及校正 分析仪器的规格与校正对质量控制也是十分重要的,必须慎重选择,认真校正、照章操作。因为食品中有些成分含量甚微,如黄曲霉毒素。因此,检测仪器的灵敏度必须达到同步档次,否则将难以保证检测质量。 分析仪器的校正一般由技术监督部门进行。 (六)样本检测和技术标准 2、试剂选择 农产品质量安全检测所需的试剂和标准品以优级纯(G.R.)或分析纯(A.R.)为主,仪器校正时必须使用标样试剂,必须保证纯度和质量。 化学试剂的规格及标志 (六)样本检测和技术标准 级别 名称 代号 标志颜色 一级品 优级纯 G.R 绿色 二级品 分析纯 A.R 红色 三级品 化学纯 C.P 蓝色 注:G.R—Guaranteed Reagent;A.R—Analytical Reagent;C.P—Chemically Pure 。 3、检测用水 农产品检测用水在没有注明其它要求时,是指纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。 实验室用水的技术指标 (六)样本检测和技术标准 水质指标 一级水 二级水 三级水 杂质总含量/(mg/L) 0.1 0.1 1.0 pH范围(25℃) — — 5.0~7.5 KMnO4退色时间/min 60 60 10 电导率(25℃)/(mS/m) ≤ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质(以氧计)/(mg/L) ≤ — 0.08 0.4 吸光度(254 nm,1cm) ≤ 0.001 0.01 — 蒸发残渣(105℃±2℃)/(mg/L) ≤ — 1.0 2.0 可溶性硅(以SiO2计)/mg/L) ≤ 0.01 0.02 — 3、检测用水 (1)一级水:用于微量和超微量分析。不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。可以用二级用水经过进一步加工处理而制得。例如用二级水经蒸馏或离子交换混合床处理,再经0.2μm过滤膜过滤,或者用石英装置经进一步加工制得。 (2)二级水:用于一般分析及试剂的配制。可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制备。 (3)三级水:适用于一般实验室的实验工作和分析实验室玻璃仪器的洗涤等要求不高的实验场

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