不饱和聚酯树脂的制备.docxVIP

WORD格式 专业资料整理 不饱和聚酯的制备 WORD格式 专业资料整理 髙材 131 黄鑫成 WORD格式 专业资料整理 学号： 1303010129 WORD格式 专业资料整理 指导教师： 顾尧 WORD格式 专业资料整理 实验九不饱和聚酯树脂的制备 一、实验目的与要求 1、通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法； 2、考察原料种类和配比对产品性能的影响； 3、了解不饱和聚酯树脂的固化特征。 二、实验原理 o 大分子链中含多个酯键co的聚合物称为聚酯。按化学构造 不同，聚酯树脂一般可分为二大类。第一类为饱和聚酯树脂，其分子构造中的碳原子皆以单链连接。再进一步加工过程中不会发生构造及分子量的变化，呈热塑性。涤纶、聚芳酯、聚碳酸酯等属此类。第二类为不饱和聚酯树脂，其构造中局部原子间以双键相连，在进一步加工过程中分子中的双键可参与化学反响，一般由可溶的线型构造转变为不溶不熔的体型构造，所以呈现热固性。 不饱和聚酯树脂通常是指不饱和二元酸〔或酸酐〕，饱和二元酸与二元醇三者之间的缩聚产物。当其与乙烯基单体〔常用苯乙烯〕 按一定比例混合，在有机过氧化物引发剂〔过氧化苯甲酰〕存在下即 可发生共聚反响而交联，由线型构造转化为体型构造，参加促进剂叔 胺可使固化反响在常温下进展。 1 WORD格式 专业资料整理 2 3 二、主要试剂配比与实验仪器 1、试剂与配比 试 剂 配 比 顺丁烯二酸酐〔化学 33 份 16.5 纯〕 g 邻苯二甲酸酐〔化学 50 份 25g 纯〕 丙二醇 〔化学纯〕 56.5 份 28.25 g WORD格式 专业资料整理 2、主要仪器 三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计300℃、冷凝管、可调式电加 热套、 50ml 碱式滴定管、 250ml 锥形瓶、台式天平等。 图 1、制备不饱和聚脂树脂仪器安装示意图 三、实验操作 如图 9-1 所示安装实验仪器，在枯燥的三口烧瓶中，顺次加 入计量的顺酐，苯酐和丙二醇，开场缓慢加热，同时在直形冷凝管内 通冷却水．在 15 分钟内升温到 80℃，充分搅拌，再用 45 分钟将温 度升到 160℃。以后在 30 分钟内将温度升到190~200℃，并在此温度 下维持反响 1 小时，停顿加热，将反响物冷却至180℃。 WORD格式 专业资料整理 四丶实验现象与记录 时间 操作 现象 1:50 称量药品，安装装置 2:09 开场加热，调节搅拌器转速白色固体溶解 N=328rad/min 2:20 温度计示数到达 80℃ 溶液些许泛黄 2:57 温度到达 160℃ 溶液呈淡黄色 3:10 温度计示数℃左右 冷凝管回流明显 178 4:00 用温度计取几滴反响物到白纸 翻开白纸，可见反响 上，液体变得很黏 物呈拉丝状 4:05 停顿加热，开场降温至 95℃ 4:10 将废液倒入废液桶，清洗整理 仪器 五丶实验分析 1 酸值 酸值对不饱和聚酯树脂有很明显的影响，随酸值的降低，聚 合物的分子量逐渐增大，粘度逐渐增大，但酸值过高容易导致缩聚反 应不完全，影响产物的物理性能。原材料配比必须充分考虑，从而确 定酸值的适宜与否。 温度 温度过高，副反响多，体系黏度会在短时间内增加，反响难 以控制，当高于 200℃易使树脂凝胶化。温度过低，反响难进展，温 WORD格式 专业资料整理 度低于 190℃，酯化反响太慢，耗时过长。 应尽量使用逐步升温的方式，合理控制反响的时间。 六丶实验思考 -------对反响的投料方式的思考 在本次实验中，我们将反响物原料一次参加三口烧瓶中，各种反响同时进展，是否不利于聚合产物的构造控制及其构造影响的化学物理性能。所以，为什么不分步参加反响原料，先参加邻苯二甲酸酐、丙二醇，反响一段时间后，再参加顺丁烯二酸酐，是否更加利于聚合产物的构造控制及其构造影响的化学物理性能呢。 七丶怎样评估反响进展的情况 1通过酸值 随着反响的进展，反响物不断被消耗，体系酸值逐渐降低，通过测量体系的酸值，便可以估计反响进展的程度。 2通过水 此反响是生成不饱和聚酯，在实验过程中会不断有副产物水的排出，通过收集反响出的水的量可以计算反响物的消耗，由此得出反响进展的程度 3通过粘度 随着反响的进展，体系粘度不断增大，在不同时刻取出一小滴反响液，测其粘度，由此可大约估计反响进展的程度。八、思考题 1、计算树脂合成配方中—OH与 —COOH哪者过量？过量多少怎么 定？ WORD格式 专业资料整理 顺丁烯二酸酐 M=98，16.5g，0.168mol。邻苯二甲酸酐 M=148，25g， 0.168mol。丙二醇 M=76，28.25g，0.372mol。醇过量，过量数值大约 为酸的总量 10%，可以保证反响的顺利进展。 2、酸值的意义？为什么用酸值来判定反响的终点？ 意义：中和 1g 树脂所消耗的 K