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实验、生药的理化鉴别 【实验目的】 1.掌握黄酮类的提取方法及理化鉴别方法 2.掌握索氏提取器的使用方法 黄酮类的鉴定 【实验原理】 金属盐类试剂的络合反应 生药乙醇或甲醇提取液常可与镁盐、铝盐、锆盐和铅盐等试剂反应，生成有色络合物，可用于定性及定量分析。 索氏提取器（讲解实验原理及索氏提取器的特点） 黄酮类的鉴别 1.取黄芩粗粉（20目）5g用滤纸筒装好。置索氏提取器中，以乙醇回流提取约1小时，浓缩提取液至适当体积（15ml）备用。 2.取乙醇提取液6 ml分别置于两支试管中，一支加入10％醋酸铅试液4－5滴，观察反应现象； 【实验步骤】 索氏提取器的原理 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g黄芩,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口 端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95 %乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置, 打开电源,加热 回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏 提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已 大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. * * 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成 。加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 *