材料分析测试方法xrd.pptxVIP

材料分析测试方法XRDPPT课件会计学第1页/共54页物质的结构分析进行物质结构分析方法主要有3大类各种衍射技术直接和精确测定分子和晶体结构的方法各种光谱技术红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光在各种状态测定结构，如液体分子模拟、量子力学计算第2页/共54页现代分析测试材料的结构分析衍射方法X射线衍射 （X-Ray Diffraction， XRD）粉末衍射微区、薄膜高温、常温、低温衍射仪四园单晶衍射电子衍射（Transmission Electron Microscopy， TEM）中子衍射穆斯堡谱Γ射线衍射第3页/共54页物质的结构分析测定物质结构的本质 某种波，如微波、红外光、X射线；或某种粒子,如光子、电子、中子等试样入射波（粒子）的散射、衍射或吸收改变试样中原子或分子的核或电子的某种能态得到物质结构的信息试样中原子解离或电子电离产生与入射波长不同的波或粒子第4页/共54页电磁光谱可见近红外无线电波远红外紫外紫外紫外X射线微波97531-1-3-510 10 10 10 10 10 10 10Wavenumbers能量增加核转变电子跃迁分子振动转动跃迁9-5-3-1157310 10 10 10 10 10 10 10Wavelength in micronsX射线衍射顺磁共振可见和拉曼光谱红外光谱核磁共振紫外和拉曼光谱第5页/共54页XRD分析方法X-射线物理学基础X-射线与物质的相互作用X-射线衍射分析原理X-射线衍射分析应用XRD图谱的物相鉴定第6页/共54页X射线物理学基础X射线的产生德国科学家伦琴，1895年使相片底片感光，并有很强的穿透力X射线的应用科学研究 (XRD)医疗（透视）技术工程 (无损探伤)第7页/共54页衍射分析技术的发展与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 第8页/共54页X射线物理学基础X射线的本质电磁波，波长较短，一般在0.05－0.25nm;劳厄，1914年，晶体衍射实验；X射线具有波粒二相性衍射：可见光一定能量的光量子流h:普朗克常数＝6.626－34J?SE:能量； P：动量第9页/共54页X射线物理学基础X 射线的产生？第10页/共54页X射线物理学基础X射线的产生原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，按K、L、M、N……递增；最内层的能量最低某层电子的能量当冲向阳极靶的电子具有足够能量将内层电子击出成为自由电子（二次电子）；原子：高能的不稳定自发向稳态过渡：第11页/共54页X射线物理学基础X射线的产生K层出现空位， K激发态；L层跃迁至K层， L激发态；ΔE=EL-EK, 能量差以X射线光量子的形式辐射出来；KαL层有能量差别很小的亚能级， Kα1、 Kα2特征X射线第12页/共54页X射线物理学基础靶试样第13页/共54页X射线物理学基础第14页/共54页物质的结构分析测定物质结构的本质 某种波，如微波、红外光、X射线；或某种粒子,如光子、电子、中子等试样入射波（粒子）的散射、衍射或吸收改变试样中原子或分子的核或电子的某种能态得到物质结构的信息试样中原子解离或电子电离产生与入射波长不同的波或粒子第15页/共54页多晶粉末衍射分析 multiple crystal powder diffraction analysis在入射X光的作用下，原子中的电子构成多个X辐射源，以 球面波向空间发射形成干涉光；强度与原子类型、晶胞内原子位置有关； 衍射图：晶体化合物的“指纹”；多晶粉末衍射法：测定晶体的结构；单色X射线源样品台检测器第16页/共54页X射线衍射方程晶体的点阵结构是一致互相平行且等距离的原子平面衍射的基础——晶体的周期性和对称性衍射光束服从反射定律反射光线在入射平面中，反射角等于入射角则这组晶面所反射的X射线，只有当其光程差是X射线波长的整数倍时才相互增强，出现衍射2dhklsinθ＝nλ第17页/共54页晶面组2dhklsinθ＝λ光程差BD＋BF＝2dhklsin θ ＝nλ;只有当d、 θ和 λ满足布拉格方程式时才能发生衍射。d:面间距；θ：入射线（反射线）与 晶面的夹角；λ：入射光的波长，Cu靶： λkα1=1.54060, λkα2=1.54443；n：整数，反射的级数第18页/共54页布拉格方程的讨论反射≠衍射镜面可以任意角度反射可见光X射线只有满足布拉格方程的?角上才能发生反射，因此，这种反射亦成为选择反射。晶面间距d,掠射角?，反射级数n,和X射线的波长λ四个量，已知三个量，就可以求出其余一个量。第19页/共54页布拉格方程的讨论(100)晶