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XRD实验样品如何制作
XRD衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末。
对于块状、板状、圆柱状样品,必须将其磨成一个平面,面积不能小于10*10mm。如果面积太小可以用几块粘贴在一起。
如果是片状、圆柱状样品可能会存在严重的 择优取向,衍射强度异常,给定性定量分析带来麻烦。因此测试时应该合理选择响应的方向平面。
对于测量金属样品的微观应力( 晶格畸变),测量 残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或 电解抛光,消除表面应变层。
对于薄膜样品,需要特别注意薄膜的厚度。由于XRD分析中X射线的穿透能力较强,所以适合比较厚的薄膜样品的分析,X射线测量的膜厚度约20个纳米。此外,样品应该有较大的面积,薄膜比较平整,表面粗糙度小。
对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向,是平行照射还是垂直照射,因为取向不同衍射强度也不相同。
对于焊接材料,如断口、焊缝表面的衍射分析,要求断口相对平整,提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。
粉末样品制备通常分为两步,首先需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末,然后,把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
粉末样品要求磨成320目的粒度(1000目就是每平方英寸上有1000个孔可以同时通过1000个单位物料),大约40微米(如果需要做结构精修,样品需磨成10微米左右)。如果粒度粗太大衍射强度底,峰形不好,分辨率低。如果样品太细,小于100nm以下,容易造成衍射峰宽化。
要了解样品的物理 化学性质,如是否易燃,易潮解,易腐蚀、有毒、易挥发,以免污染 X射线衍射仪样品台或者带来其他危害。
粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中,使粉末表面刮平与框架平面一致。
粉末样品要求大约1-2克,如果太少也需5毫克。
对于样品量比较少的粉体,一般可采用分散在胶带纸上黏结或者分散在石蜡油中形成石蜡糊。所使用的胶带注意是本身对X射线不产生衍射。
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