滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项.docVIP

滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项 注意：接受器放置应尽量靠近并正对自己；连续称取多份试样时接受器应编号；在同一台天平上完成所有称量。 三、溶液配制（精配和粗配，参照教材35页实验三 溶液的配置） 滴定分析中溶液的配置包括“精确配制”和“粗略配制”。精确配制的溶液包括直接配制的标准溶液和待滴定的试样溶液；粗略配制的溶液包括待标定的溶液（不能直接配制成标准溶液，需要标准溶液进行标定，如盐酸溶液、氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液等）、实验过程中可能用到的酸化或碱化试剂、指示剂、掩蔽剂等。 精确配制溶液的方法：常用方法是将通过电子天平精确称量的试样在接受器（烧杯）中直接加入适量的蒸馏水（去离子水）或其他溶剂使其溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时，右手拿玻璃棒（玻璃棒从烧杯中提起之前应在烧杯内壁上靠一下，防止溶液滴落），左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将吹洗所得溶液按前述方法定量转入容量瓶中。如此吹洗、转移的操作一般应重复五次以上，以保证定量转移。接下来是定容，加水至容量瓶的四分之三左右容积时，盖上瓶塞，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按同一方向摇动几周，使溶液初步混匀。继续加水至距离标度刻线约1 cm处后，等1~2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切（无论溶液有无颜色），注意勿使滴管接触溶液，也可用洗瓶加水至刻度。然后盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒转，使空气上升到顶，振摇混匀溶液，再将瓶直立过来，又再将瓶倒转，使空气上升到顶，振摇混匀溶液，如此反复10以上，将瓶塞旋转180°，重复前述振摇操作5次以上。 稀释溶液：用移液管（或吸量管，有时也用滴定管）移取一定体积的溶液于合适体积的容量瓶中，按前述方法加水至刻度线并混匀。 容量瓶不宜长期存放试剂，如需要保存应转移至磨口试剂瓶中。容量瓶使用完之后应立即用自来水冲洗干净，长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不得在电炉等加热器上直接加热。一般情况下，容量瓶不需干燥，如特殊情况需使用干燥的容量瓶，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后晾干或用电吹风的冷风吹干。 粗配溶液的方法：用托盘天平称取相应质量的固体试样，液体试样用量筒量取，置于合适大小的烧杯之中，加蒸馏水（去离子水）或溶剂溶解，再用量筒加入合适体积的蒸馏水（去离子水），用玻璃棒搅拌均匀后转入试剂瓶。如溶解过程有热效应，应放置到室温，再转入试剂瓶中。 总结：精配溶液所用的主要仪器包括电子分析天平、容量瓶，有时用到移液管、吸量管和滴定管（稀释溶液时使用）；粗配溶液所用的主要仪器包括托盘天平、量筒（或量杯）、烧杯等。 四、标定和滴定 标定粗配溶液和利用标准溶液进行滴定的过程大致相同。 标定流程一：减量法称取基准物于250mL锥形瓶，加合适体积溶剂溶解，加适量指示剂；将粗配溶液装入滴定管，滴定锥形瓶中溶液至终点，通常平行滴定三次，记录每次从滴定管内放出溶液的体积，根据此体积和基准物质量、摩尔质量可计算粗配溶液的准确浓度。 标定流程二：先精配某基准物的溶液——增量法或减量法称取基准物于小烧杯（50mL、100mL）内，加合适体积溶剂溶解，定量转移至容量瓶（100mL、250mL），定容，摇匀。用移液管或吸量管移取一定体积（10mL、25mL等）该精配溶液（或粗配溶液）于锥形瓶，加入适量指示剂，有时需加溶剂、酸化或碱化试剂、缓冲溶液、掩蔽剂等。将粗配溶液（或精配溶液）装入滴定管，滴定锥形瓶中溶液至终点，通常平行滴定三次，记录每次从滴定管内放出溶液的体积，根据两溶液体积和精配溶液的浓度可计算粗配溶液的准确浓度。 滴定流程：精配待分析试样溶液（100mL、250mL），用已知浓度溶液（标准溶液）滴定待分析试样溶液，或用待分析试样溶液滴定已知浓度溶液，通常平行滴定三份。根据两溶液体积及已知浓度溶液浓度即可计算待分析试样溶液浓度（或试样所含某离子的浓度等）。 移液管（吸量管）使用方法：洗净的移液管（管内不挂水珠，蒸馏水润洗至少三次）移取溶液之前，可用滤纸将管尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三次，润洗与使用洗液洗涤滴定管的操作一样，吸取溶液时应注意勿使溶液流回，以免稀释溶液。润洗后移取溶液时，将管直接插入待吸液液面下约1~2 cm处。管尖不应伸入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应伸入太深，以免移液管外部附有过多的溶液。洗液时，应注意容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降