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及其应用;电子显微镜的发明和发展;1924年,德国科学家De Broglie:任何一个靠近光速运动粒子都含有波动本质。
1926-1927年,Davission 、 Germer 和Thompson Reid 用电子衍射现象验证了电子波动性,发觉电子波长比X光还要短,从而联想到可用电子射线代替可见光照明样品来制作电子显微镜,以克服光波长在分辨率上不足 。
1926年,德国学者Busch:含有轴对称磁场对电子束起着透镜作用,有可能使电子束聚焦成像。
;光学显微镜与电子显微镜比较;电子显微镜分类;1939年
第一台商品透射电子显微镜(TEM);60年代
商品扫描电??显微镜(SEM);第一章 透射电子显微镜(TEM);第一节 电子与物质作用;透射电镜结构;透射电子显微镜结构;12;第二节 电子显微镜成象三大要素;a、人眼分辨能力:约0.1~ 0.2mm。
b、光学显微镜分辨率:
?——分辨率;?——可见光波长;
nsin?——透镜孔径值。
当可见光波长为500nm时,?=0.2um;加速电压(v); 二、衬度:
?质厚衬度(吸收衬度):
与样品原子序数及样品厚度相关。;?衍射衬度:
晶体满足布拉格衍射条件,发生衍射。 ;?相位衬度:
相位衬度——散射波和入射波发生干涉产生衬度。
条件:试样厚度小于10nm,细节1nm以下,此时以相位衬度为主。;
三、放大倍数:
光学显微镜放大倍数 =
光学显微镜放大倍数为;
电子显微镜放大倍数:
可达10 6 ~107数量级。;第三节 电子衍射
一、电子衍射形成:
借用光学透镜方法描述电子衍射:;电子衍射与X射线比较;;;Si3N4——SiC晶界高分辨象(加速电压400kV);;氮化硅结构像 ;第五节 试样制备及应用
一、高分子试样在电镜观察时受以下几方面影响:
1、真空度
2、电子损伤
3、电子束透射能力:
200kV加速电压下
切片厚度应在100nm
以下。
二、试样制备普通操作:
1、网种类:
材料:铜、镍、
不锈钢、
尼龙等; 对支持膜要求:
(1)有一定机械强度;
(2)电子束照射下稳定性好;
(3)轻易透过电子射线;
(4)本身在试验条件下无结构;
(5)化学稳定性好;
(6)轻易确定厚度;
(7)轻易制作。;3、试样固定方法:
(1)直接固定;
(2)粉末分散:a、撒在支持膜上;
b、悬浊法—— 超声分散;
c、 混于火棉胶——制膜。
;(2)修块:
依据需要修成如图所表示形状。
(3)切片:;(4)切片厚度:
在水面上切片厚度与颜色对应关系:
暗灰色 40nm以下
灰色 40~50nm
银色 50~70nm
金色 70~90nm
紫色 90nm以上
(5)捞取切片;5、染色:
(1)OsO4染色,可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。
其染色反应是:;方法:将切片置于密闭容器中,用2%OsO4水蒸汽熏30min,或将试样切成样条,在溶液中浸泡一周。;(2)RuO4染色:
克服了OsO4染色不足。对大部分聚合物都能染色 ,对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。对不一样聚合物染色速率不一样。
PP/PS PET/PS
方法:用0.5%RuO4水蒸汽熏15~40min。;三、应用:(1)结晶性材料:; 未加增容剂 加增容剂 PA/POE ;PA/SEBS/AAS共混物 PPO/SEBS PP/SBS(OsO4染 ) ;(3)其它应用:
1、动态观察:研究高聚物断裂机理。; 拉伸中 断裂后 层状结构SBS拉伸
原位拉伸HIPS中橡胶相断裂破坏;2、应力白化观察
;3、高分子“合金”中填充剂分散情况;4、高分子乳液颗料形态;;分子筛介孔材料(孔径3nm);两种工业重整催化剂在管
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