天然产物的提取分离课件.pptxVIP

第二章 天然产物提取分离方法研究程序有效成分的提取方法有效成分的分离纯化方法结构研究方法第一节 研究程序 资源调查,资料收集,样品采集天然产物的提取活性追踪天然产物的分离纯化结构鉴定一、研究程序资源调查资料收集成分预试提取活性初筛高通量筛选技术部位分离活性追踪经济分析有效成分分离纯化技术保护结构查新结构鉴定结构改造仿生合成应用二、资源调查包括资源实地调查和文献调查。资源实地调查：分布、储量、有效部位、综合利用价值、开发前景等基础资料。文献调查：旨在查阅前人（国内、国际）对同属、同科或同种植物的研究状况，如化学成分的研究方法、水平、技术条件、经验教训及进展等。植物选择：当地随机；分类学；民族医药；植化方法；信息网络；机遇。例：番荔枝内酯：研究状况1996前128个；1997：250；1998：300抗癌药物与杀虫剂。三、成分预试依据植物体内各类化学成分的溶解性、挥发性、吸附性等差异粗分离后，再利用颜色反应、沉淀反应、气体反应、荧光反应等定性试验大致了解其中含有哪几类化合物。有单项预试和系统预试两类。有机化合物分为三类水溶性亲水性亲脂性糖类、氨基酸蛋白质、盐类苷类（黄酮、三萜、甾体等与糖的结合物）未成盐的生物碱，未成苷的黄酮、蒽醌、萜类、甾体。化合物的酸碱性两性化合物酸性化合物碱性化合物　常见中药化学成分类型的极性极性分类 酸性成分黄酮、蒽醌、香豆素、有机酸、鞣质 中性成分强心苷、皂苷（甾体）两性成分两性生物碱（含COOH 、OH 等）碱性成分生物碱按溶解性分类 脂溶性成分：苷元、生物碱 水溶性成分：苷、生物碱盐各成分及其适宜的提取溶剂各成分的极性成分类型适宜的提取溶剂强亲脂性挥发油、脂肪、腊、脂溶性色素、甾醇类、部分苷元石油醚、己烷亲脂性醛、酮、醇、醌、有机酸、生物碱、树脂、部分苷元和甙类乙醚、氯仿中等极性小中大某些苷类（如强心苷）某些苷类（如黄酮苷）某些苷类（皂苷）氯仿与乙醇（2：1）乙酸乙酯正丁醇亲水性糖类、氨基酸、某些生物碱丙酮、乙醇、甲醇强亲水性蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、无机盐水第三节 天然产物的提取 根据预试和筛选结果，采用合适方法将所需成分尽可能全部从生物材料中提取出来。在这里我们对天然产物的提取着重于提取植物中的有效成分，那么，什么是有效成分呢？由于植物中含有许多化学成分，但并不是所有的成分都能起到防治疾病的作用， 根据实践经验和科学认识水平，通常将植物中的化学成分分为有效成分和无效成分两类。 有效成分：一般是指具有生理活性、能用分子式和结构式表示并具有一定的物理常数（如熔点、沸点、旋光度、溶解度等）的单体化合物 。如果尚未提纯成为单体化合物的，一般称为有效部分或有效部位；而与有效成分共存的其它化学成分，则一般视为为无效成分。 有效成分和无效成分的划分也不是绝对的。例如鞣质，在多数中药中对治疗疾病不起主导作用，被视为无效成分，而在地榆、五倍子等中药中因其具有收敛、止血和抗菌消炎作用，则被认为是有效成分。另外，随着科学技术的发展，有些过去认为无效的成分如某些多糖、蛋白质，现已发现它们分别具有抗癌活性，故也应列为有效成分。 提取技术分类预处理技术干燥技术超微粉碎技术天然产物传统提取技术溶剂提取法水蒸汽蒸馏法升华法现代提取技术超声辅助萃取技术超临界流体萃取技术微波辅助萃取法吸附技术其它新技术一、预处理技术除杂/整形/均匀化干燥技术：阴干蒸后烘干烘干晒干微波干燥真空干燥冷冻干燥粉碎技术：超微粉碎技术例: 采收加工技术对金银花质量影响金银花（Flos Lonicerae）忍冬科植物忍冬（Lonicera japonica Thunb.）的干燥花蕾，是药食两用的大宗中药材。成分富含挥发油，绿原酸及其类似物等有机酸类，木犀草苷等黄酮类，神经酰胺类化合物，以及环烯醚萜及其苷类化合物等多种有效成分。其制剂对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎双球菌等有明显抑制作用。 研究内容以大白期金银花为材料，从金银花外观性状和游离氨基酸、可溶性糖、总黄酮、绿原酸等内在质量指标方面，以烘干、晒干、蒸后烘干方法为对照，对微波干燥、真空干燥、冷冻干燥等现代干燥技术的效果进行比较分析利用超临界CO2萃取法和GC-MS分析比较晒干、微波干燥和冷冻干燥对挥发油化学组成的影响。目的筛选适于金银花规模化加工的干燥技术，为提高质控技术提供依据。供试材料：忍冬花蕾干燥方法微波干燥、蒸后烘干、烘干、晒干、真空干燥、冷冻干燥指标测定 浸出物量:参照药典绿原酸含量:HPLC总黄酮含量:Al(NO3)3-NaNO3比色法可溶性糖含量 :硫酸－蒽酮法游离氨基酸含量:茚三酮比色法挥发油：GC-MS不同干燥技术对金银花外观性状及化学成分含量产生了不同程度的影响。微波干燥技术可作为规模化干燥加工金银花的重要方法。微波干燥蒸后干燥晒干