16级现代分析测试方法思考题.pdfVIP

现代分析测试与研究方法思考题 1、分析时仪器所用的激发能有哪些类型？，分别应用于哪些仪器分析方法？ (1)火焰、电弧、火花、等离子束；原子发射光谱法。 （2）电能、化学能；①它可以使被轰击样品的电子电离，这些电子可用来成像，如 用高能电子轰击，则可获得原子像；②被电离原子的弛豫会发出特征X射线，可得到X射线 光谱，可作元素和结构分析；③还会产生Auger电子，可做表面分析；④入射电子还可在样 品上发生衍射，称为电子衍射。可测定晶胞参数，研究晶体结构，并确定可能物相等；如 果测量电子能量损失谱，则可得到与x射线吸收光谱相似的谱，它能测定原子簇结构等。⑤ 电子还可使被轰击的分子电离，得到各种离子而获得质谱，它可作分子结构推定等。利用 电子与物质相互作用形成的结构分析仪器很多，如透射电子显微镜、扫描电子显微镜、低 能电子衍射仪、电子探针、质谱仪等等。 （3）电磁辐射(细分)； （4）高能电子束。 二次电子：扫描电镜；背散射电子：扫描电镜和电子探针。透射电子：透射电镜。特征 X 射线：电子能谱EDS. 2、下列分析由哪些仪器来完成（1）无机元素、有机元素分析；原子发射光谱法、原子吸收 光谱法、原子荧光光谱法、有机元素分析法等； （2）化合物结构鉴定；紫外-可见吸收光谱法、 红外吸收光谱法，拉曼光谱分析法，荧光 和磷光分析技术，核磁共振波谱法，质谱分析法等的原理，影响紫外光谱、红外光谱、 拉曼、核磁共振谱的因素以及有机化合物质谱中的碎裂规律，及综合运用各谱图解析分 子结构的方法. （3）微观形态形貌分析。扫描电子显微镜，透射电子显微镜，偏光显微镜，X-射线多晶衍 射分析，比表面积及孔径分析，激光粒度分析等。 （4）表面元素及形态分析 。X-射线光电子能谱，紫外光电子能谱，俄歇电子能谱、扫描 电镜和透射电镜附带能谱仪（ ）等 EDS 3、原子发射光 在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃 迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）；不同元素有不同的特征光谱 -1 （定性），谱线的强度确定元素的含量（定量）。检出限较低 10～0.1gg (ppm 数量 级，一般光源)； -1 ngg (ppb数量 级，ICP) 非金属元素不能检测或灵敏度低。 原子吸收光谱 基态气态原子吸收一定频率的辐射能量，到达激发态，产生共振吸收。 金属元素： 原子荧光：原子荧光光谱法的基本原理是：基态原子（一般为蒸汽状态）吸收合适的特定 频率的辐射而被激发至高能态，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特定波 长的荧光。 I=KC f 式中：k——常数。 I 便与试样中待测元素的浓度C成正比。 只有在待测元素浓度较低时才成立， f 所以，原子荧光光谱法是一种痕量元素分析方法。 （1）可测定：元素砷As、锑Sb、铋Bi、锡Sn、硒Se、碲Te、铅Pb、锗Ge、锌 Zn 、 镉Cd、汞Hg等十一种元素。 （2）灵敏度高，检出限低，达到0.01μg/L。 X-射线原子荧光 X射线荧光光谱法是利用样品受到初级X射线照射后发出的X射线荧光的波长和强度进行 定性或定量测定样品中成分的一种方法. 分析原理的异同和特点，分别能测定哪些元素（测量范围及检测限）或不能测定哪些元素。 4、解释激发电位和电离电位，原子线和离子线，共振线和主共振线。 5、原子吸收光谱中，中性火焰，氧化性火焰，还原性火焰，物理干扰，化学干扰，光谱干 扰，电离干扰。标准曲线法和标准加入法的使用条件。 以空气-乙炔火焰为例： 空气流量一般4~16L/min，乙炔流量1.5~2.0 L/min 化学计量火焰（中性火焰）： 空气:乙炔约4:1，火焰高度约5cm，蓝色，温度高，干扰少， 稳定，背景低，常用。 富燃火焰（还原性火焰）：空气:乙炔约 ＜ 4:1，火焰约6~8cm ，黄色，燃烧不完全，测定 较易形成难熔氧化物的元素Ca、Mo、Cr 稀土等。 贫燃火焰