材料科学分析技术.ppt

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* Ig随t周期性振荡这一运动学结果,定性地解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条纹,并和电子显微镜图象上显示出来的结果完全相符。下图为一薄晶体,其一端是一个楔形的斜面,在斜面上的晶体的厚度t是连续变化的,故可把斜面部分的晶体分割成一系列厚度各不相同的晶柱。当电子束通过各晶柱时,柱体底部的衍射强度因厚度t不同而发生连续变化。根据衍射强度公式的计算,在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹,每一亮暗周期代表一个消光距离的大小,此时 第三十一页,共四十八页。 * 等厚条纹形成原理的示意图 因为同一条纹上晶体的厚度是相同的,所以这个条纹叫做等厚条纹,由t=n/s可知,消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。因此,在进行晶体学分析时,可通过消光条纹的数目来估算薄晶体的厚度。 第三十二页,共四十八页。 * 等厚条纹明场像 等厚条纹暗场像 第三十三页,共四十八页。 * (2)等倾消光条纹 当衍衬成像时,如果试样的厚度基本不变,而晶体的取向由于变形等原因而有微小的变化时,相当于偏离矢量s有微小的变化,这时衍射波对小晶柱下表面的强度贡献公式可写为: 这时电子衍射衬度的表达式是偏离矢量的函数,随着偏离矢量的改变,衬度改变,这是等倾条纹产生的原因。由上面的表达式可以知道,等倾条纹具有如下的特点: 第三十四页,共四十八页。 * 试样下表面处的强度将随偏离参量s变化而呈单缝衍射函数的形式变化,衍射强度在s=0处有强度的主极大,主极大的半宽高为1/t ,在s=n/2t 中,当n为奇数时,分别对应次极大、三极大等等,当n为偶数时,强度值将为零; 第三十五页,共四十八页。 * 第三十六页,共四十八页。 * 第三十七页,共四十八页。 * 第三十八页,共四十八页。 * 4. 缺陷晶体运动学衍衬理论 晶体中存在缺陷时,会使缺陷附近的某个区域内的点阵产生畸变,这种畸变的大小和方向可用位移矢量 R表示 理想晶体晶柱中位移矢量为r,而非理想晶体中的位移矢量应该是r′。显然,rˊ=r + R。 位移矢量 R 第三十九页,共四十八页。 * 设A处的薄片厚度为dz,则包含的散射原子层数为dz/d,因此薄片dz对P处衍射振幅的贡献为: 厚度为t的试样,在位移矢量为R的畸变区域,其下表面衍射波振幅为: 第四十页,共四十八页。 * 在操作反射g确定的条件下, 受畸变位移矢量R控制。 畸变相位因子 由于该因子的存在,造成如下两式各自代表的两个晶柱底部衍射波振幅的差别,由此就可以反映出晶体缺陷引起的衍射衬度。 第四十一页,共四十八页。 * 5. 运动学衍衬理论的适用范围 1)当s→0时,衍射强度得到错误结论 如果样品比较厚,衍射束的强度超过入射束的强度,这个结论显然是错误的。 2) 满足运动学理论样品的厚度要求很小 运动学理论只适用于极薄的样品。 3)当s→0时,运动学理论确定的等厚条纹间距与实际矛盾 当s→0时,衍射束的强度在样品厚度方向上变化周期性1/s趋向于无穷大,因此,等厚消光条纹间距将趋于无穷大,这与实验现象不符。实际上,当s→0时,仍看到条纹间距的上限值。 第四十二页,共四十八页。 * 4.5 成像操作及像衬度 衬度:试样不同部位对入射电子作用不同,经成像放大后所显示的强度差异。 像衬度是图像上不同区域明暗程度的差别。 TEM的像衬度与样品材料自身的组织结构、采用的成像方式和研究内容有关。 第四十三页,共四十八页。 * 明场像和暗场像 TEM图像分为显微像和衍射花样。前者是透射电子成像,后者为散射电子成像。 明场像(BF):直射电子成像,像清晰。 暗场像(DF):散射电子成像,像有畸变、分辨率低。 第四十四页,共四十八页。 4.4 电子显微学衍衬成像理论 第一页,共四十八页。 * 通常“像”应该和真实的物相像,用可见光照明时,玻璃透镜成的像与物的表面完全相似。成像过程:通过物表面对光的折射和反射,直接成像。 电子显微像比较复杂,入射到样品中的电子束受到原子的散射在样品下表面的出射电子波中除透射束外,还有受晶体结构调制的各级衍射束,它们的振幅和相位都发生了变化。依照选取成像信息(用透射束或衍射束成像)的不同,所获得的电子显微像的衬度出现了不同机制。 第二页,共四十八页。 * 衬度,像面上相邻部份间的黑白对比度或颜色差 电子显微像的衬度类型 质量厚度衬度 衍射衬度 相位衬度 Z衬度 原子种类和厚度的差异有关 满足布拉格衍射条件的程度有差异 相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度 平均原子序数 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 不论哪一种成像衬度都使电子显微像包含了丰富的晶体内部结构信息,因此在许多情况下电子显微像不能象光学照片那样简单、直观地加以解释。 第三页,共四

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