质谱基本原理 (2).pptVIP

* HPLC 与 GC 的应用差异 第30页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 4、离子源 第31页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 固体样品 液体样品 气体样品 EI CI APCI MALDI ESI APPI 转化成溶液 转化成固体 转化成气体 根据待分析物的化学性质 根据待分析物的化学性质 离子源——将待分析样品电离，得到带有样品信息的离子 第32页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * GC EI：电子电离源，最常用的气相离子源，有标准谱库 CI：化学电离源，可获得准分子离子。PCI，NCI LC ESI：电喷雾源，最常用的液相离子源，适用于极性较强的化合物，可用于热不稳定化和物的分析 APCI：大气压化学电离源，适用于中等极性或弱极性的小分子量化合物，尤其是含杂原子的化合物，不适合热不稳定或在溶液中容易电离的化合物 APPI：大气压光电离源，适用于弱极性的化合物，如多环芳烃等 MALDI ：基质辅助激光解吸电离，适合于分析生物大分子 ，主要与TOF联用 离子源 第33页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * EI：电子离子源 第34页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * ESI：电喷雾源 第35页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 喷雾针装置 喷雾室 毛细管 四极预杆 干燥气 ESI ：电喷雾源 第36页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * APCI：大气压化学电离源 第37页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * APPI：大气压光电离源 第38页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 5、质量分析器 第39页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 质量分析器——将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱 空间分离质谱： 四极杆质量分析器 双聚焦分析器：分辨率高，但扫描速度慢，操作、调整比较困难，价格高 时间分离质谱 离子阱质量分析器（IT） 飞行时间质量分析器（TOF）：质量范围宽，扫描速度快，灵敏度高 傅立叶变换离子回旋共振质谱仪（FT-MS） ：分辨率极高，分析灵敏度高 四极杆和离子阱均属于四极电场原理 第40页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 四极杆质量分析器 第41页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 质量分析器 离子源 四极杆作为质量过滤器 m mabove mbelow 检测器 离子源 X+,X- RF/DC RF/DC 第42页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 双聚焦质量分析器 第43页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 离子阱质量分析器 第44页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 飞行时间质量分析器 第45页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 6、检测器 第46页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 高能转换打拿极检测器 第47页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 一体化的检测器 Q3 Multiplier PS +/- 5 kv 第48页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 7、串联质谱仪 第49页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 穿越式四极杆，MS/MS 是空间串联 需要三个四极杆 ( 三级四极杆) 离子阱， MS/MS是时间串联 仅 195通过 仅RF电压—所有离子通过——Ar碰撞解离 扫描100-195 子离子 Q1 Q2 Q3 串联质谱仪 第50页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * 样品导入 毛细管，取样锥、四极预杆 – 传输离子，从大气压到高真空状态 喷雾室 - 样品雾化，离子化，去溶剂 一级四极杆 – 过滤母离子 二级四极杆 – Ar碰撞诱导解离母离子 三级四极杆– 过滤子离子 检测器 – 检测离子，产生质谱信号 真空泵 – 双阶分子涡轮泵 串联质谱仪 第51页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * GC/MS EI全扫描（利血平） 第52页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * LC/MS/MS 一级MS，ESI 二级MS，ESI 子离子扫描 第53页，共70页，2022年，5月20日，9点24分，星期六 * TQ vs. SQ 来自基质较强的背景干扰 2,4-MCPA MECOPROP 2,4-D DICHLORPROP 2,4-