气相色谱仪介绍分析.pptxVIP

目录;1. 简介、功能及组成; 气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 ;Ⅰ.载气系统： 1.高压钢瓶 2.减气阀 3.载气净化干燥管 4.稳流阀 5.流量计 6.压力表 Ⅱ.进样系统： 7.进样器 Ⅲ.色谱柱和柱箱： 8.色谱柱 Ⅳ.检测系统： 9.检测器 Ⅴ.记录及数据处理系统： 10.色谱工作站;2. 基本原理; 气相色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。 载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大，亲合力小的则移动快。 将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。; 检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。;3. 定性和定量方法;2）与其它方法结合的定性分析方法;3）利用检测器的选择性进行定性分析;3.2 气相色谱定量方法;3）几种常用的定量计算方法;4.1 气象色谱仪的分析对象;5）物理化学研究： 比表面和吸附性能研究；溶液热力学研究；蒸气压的测定；络合常数测定；反应动力学研究；维里系数测定。 6）聚合物分析： 单体分析；添加剂分析；共聚物组成分析；聚合物结构表征；聚合物中的杂质分析；热稳定性研究。;4.2 气相色谱仪的使用要点;4）使用TCD检测器： 氢气做载气时尾气一定要排到室外；氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多；没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 5）如何判断FID检测器是否点着火： 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。 6）如何判断进样口密封垫是否该换： 进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。 7）如何选择合适的密封垫 ： 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。;谢谢观看，敬请指导;感谢您的观看！