粘度法测定高聚物摩尔质量.docVIP

PAGE 1 PAGE 1 五．数据处理 室温(°C)：23.6 大气压力(kPa)： 99.51 实验恒温温度(°C)： 25 1.2625g右旋糖苷（分析纯）配制成50mL溶液，则原始溶液浓度c0=2.525×10-2g/mL 1)列表记录5组溶液质量将水加入量及溶液浓度数据记录在下表中 水加入量(mL) 0 2 3 5 10 溶液浓度(g/ml) 2.525×10-2 2.104×10-2 1.683×10-2 1.263×10-2 0.842×10-2 2)由原理中的公式计算出c，ηr，lnηr，ηSP，ηSP/c, lnηr/c，记录在下表 序号 1 2 3 4 5 6 浓度(×10-2g/ml) 0 2.525 2.104 1.683 1.263 0.842 流出时 间 t（s） 1 88.60 151.56 126.58 116.59 102.45 92.20 2 88.52 151.27 125.91 116.24 102.83 90.71 3 88.85 152.02 126.34 117.04 101.98 89.86 平均流出时间t（s） 88.67 151.62 126.28 116.62 102.42 90.92 ηr 1 1.71 1.43 1.32 1.16 1.03 ηSP 0 0.71 0.43 0.32 0.16 0.03 lnηr 0 0.5365 0.3577 0.2776 0.1484 0.030 ηSP/c - 28.12 20.44 19.01 12.67 3.56 lnηr/c - 21.25 17.00 16.49 11.75 3.56 以2)中的数据分别对ηsp／c和lnηr／c对c作图，得两条直线（如下图），外推至c=0处，求出[η]. ηsp /c - c所得曲线截距为：10.418 lnηr /c - c所得曲线截距为：12.552 二者截距不等。由于式物理意义明确，而式 基本上是数学运算式，因此以ηsp /C与C的关系为基准来求得右旋糖苷的特性粘度[η]。 因此 [η]= 10.418mL/g 4)计算聚乙二醇水溶液的粘均相对分子量。 已知右旋糖苷水溶液的参数：25℃： K=9.22×10-2cm3/g α=0.5 由[η]=kα 求得= 12767.528g/mol 六．思考题 1)乌氏粘度计中的支管C的作用是什么？能否去除C管改为双管粘度计使用?为什么？ 答∶C管的作用是形成气承悬液柱，不能去除C管改为双粘度计，因为没有了C管就成了连通器，不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样，这样在测定液体流出时间时就不能处在相同的条件之下，因而没有可比性，只有形成了气承悬液柱，便流出液体上下方均处在大气环境下测定的数据才具有可比性。 2)高聚物溶液的ηr、ηsp、ηsp／c和[η]的物理意义是什么？ 答∶ηr——相对粘度，反应的是溶液的粘度行为. ηsp——增比粘度，反应的是高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。 ηsp／c——比浓粘度，即单位浓度下所显示的增比粘度。 [η]——特性粘度，反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质与高聚物分子的大小和形态。 3)粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物质量范围是多少？ 答﹕粘度法是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量，适用于各种分子量的范围，局限性在于不同的分子量范围有不同的经验方程。 4)分析ηsp／c ~c及~c作图缺乏线性的原因。 答︰因为[η] 2有可能不是一个常数，还有实验存在不可避免的误差。