培训讲义五维护和安全精.pptxVIP

1 维护保养的内容和目的 日常维护保养的内容： 气体供应 雾化器、雾化室和燃烧头 石墨管、石墨炉、自动进样器 仪器本身 各种附件 保持仪器的各项性能 安全条件 第1页/共17页 2 仪器缺乏保养的结果： 仪器的性能下降 灵敏度变差，甚至没有信号 稳定性变差 仪器的安全性下降 第2页/共17页 3 气体供应 乙炔气使用的注意事项： 当钢瓶气压力小于400KPa时，不能再使用； 出口压力不能高于100KPa 一定不能使用黄铜管传导乙炔 使用乙炔气的专用减压阀 第3页/共17页 4 乙炔气 乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下，出口压力大于105KPa，乙炔气会不稳定。 乙炔气压力允许范围是 65 至100 kPa (9-15 psig)，参见仪器后面板上的标注。 不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气（铜含量不得超过65％）。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。 仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于400Kpa（60psi）或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时，钢瓶中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此应及时更换钢瓶。 第4页/共17页 5 为防止丙酮溢出 q 钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶； q 确认乙炔消耗速度不超过规定量；如速度太快，可将几个钢瓶并联使用。 为消除火灾及爆炸的可能性： q 经常检查是否有漏气； q 使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如有，将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0%以上。 分析工作完成后应将钢瓶关闭。 第5页/共17页 6 氧化亚氮 液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮的过程中要吸收热量，可能使减压阀冻冰，从而导致减压阀失灵，因此减压阀应带有加热装置。 千万不要在N2O的气体管线的接口处使用油脂来密封，因为它会导致自燃 钢瓶中的N2O是以液体形式保存的。因此，压力的大小并不能指示气体的多少 N2O的纯度应该99.5% 第6页/共17页 7 氧化亚氮的回火问题 回火：是由于燃烧的速度超过气体的流速（流量的提升速度） 右图是乙炔流量/ 氧化亚氮流量比值与总流量图，回火区在低总流量区 Varian AA是采用高比值0.6和高的总流量16L/min Varian用可能回火的3倍的气体流速来操作N2O 第7页/共17页 8 防止回火   多年实践表明，回火的发生可能与下列因素有关： 1. 保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。 用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去，是我们不提倡的操作方法。 2. 燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm (0.0185“) ，N2O, 或 0.54 mm (0.021”) ，空气 ]。 即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。 3. 确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。 4. 确认使用正确的O型密封圈，且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通，将火焰引入雾化室。 5. 液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。 第8页/共17页 9 防止回火 6. 废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距离。 7. 因N2O 以液态形式储存在钢瓶中，使用时减压阀应要有加热装置。 8. 如乙炔气消耗速度过快，或总压低于700kPa，丙酮可能溢出，损坏仪器。 9. 高氯酸应尽量少用。 喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会形成自燃性乙炔化合物，引起回火。 第9页/共17页 10 原子吸收气体使用表 火焰原子吸收 氩气 氮气 纯度 99.99% 99.99% 推荐出口压力 420Kpa 300Kpa 第10页/共17页 11 每天的维护 清空废液罐（推荐采用4L的容器） －－避免废液溢出、避免酸液挥发，注意废液的处理 检查排风系统是否工作 保持燃烧头和仪器本身的干净 －－用水或中性溶剂进行清洗 检查气体钢瓶压力和传输压力 －－保证当天使用有足够的气体量 检查雾化器的提升效率，应该为5~6ml/min －－太低的提升量可能是雾化器堵塞，或安装有问题 做好仪器使用记录 第11页/共17页 12 第12页/共17页 13 检查提升量 样品的提升量 应该为：5～6ml/ml 低的提升量表明管路有堵塞 第13页/共17页 14 定期的维