实验一、三组分液液体系相图的绘制.pptVIP

实验一、三组分液－液体系相图的绘制;【原理】 三组分体系组分数K=3,如果体系处于恒温恒压状态，按照相律，体系的自由度f＝3－Ф，式中Ф为体系中的相数。当体系为均相时，自由度f＝2，因此恒温恒压下三组分体系中浓度独立变量最多只有2个。这样就可用平面图形来表示体系的状态和组成的关系。 通常用等边三角形来表示三组分体系中各组分的组成。三角形的3个顶点分别代表纯组分A、B和C，三条边AB、BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成，而三角形内任何一点表示三组分体系???组成。 在苯－水－乙醇三组分体系中，苯和水时互不相溶的，而乙醇和苯及乙醇和水是互溶的，在苯－水体系中加入乙醇则可促使苯和水互溶。 ;【仪器、试剂】 仪器 25ml酸式滴定管1个，1ml移液管2个，5ml刻度移液管1个，2ml、10ml、20ml、25ml移液管各1个，250ml三角瓶2个。 试剂 纯苯，无水乙醇，蒸馏水。;【实验步骤】 ⒈互溶度曲线的测定 ⑴用移液管移取4.00ml苯，放入干燥洁净的250ml三角烧瓶中，加入0.10ml水，然后用滴定管滴加乙醇，并不断振荡，当液体由浊变清时，记录加入乙醇的量。再在上述三角烧瓶中依次分别加入0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00m水，重复上述操作。 ⑵用移液管移取0.80ml苯，放入另一干洁的250ml三角瓶中，加入10.00ml水，然后滴加乙醇，使成一相。以后再依次加入10.00ml、10.00ml、20.00ml、25.00ml水，重复上述操作，并记录每次滴加乙醇的量。 ;⒉数据记录及处理 ⑴将测得的数据按表1的格式记录。 ⑵假设三组分混合后不发生体积变化，计算在滴定至终点均匀一相时，各组分的体积百分比。 ⑶把计算结果在三角坐标中标出，并作出一平滑曲线，用虚线外延到三角坐标中的2个顶点。 ;表1 三组分液－液体系的相图测绘 ;【注意】 使用的三角瓶必须事先干燥。 当液体由浊变清时，须小心，勿使乙醇过量加入。 相变点的判断。 【思考题】 当体系总组成在曲线内与曲线外时，相数有何不同？总组成点通过曲线时发生什么变化？ 用相律说明当温度、压力恒定时，单相区的自由度是多少？ 使用三角瓶不事先干燥行吗？为什么？ 可否用95％乙醇代替无水乙醇？;实验二、 分配系数的测定;【原理】 在一定温度和压力下，将一溶质溶解在两种不互溶的溶剂中，则溶质往往同时分配地溶入这两种溶剂中。如果溶质在两种溶剂中分子大小相同，且浓度不大，那么达到平衡时，溶质在两种溶剂中的浓度比值等于常数，这就是分配定律：;为了判断苯甲酸在水中有无缔合现象，假定其缔合度为n，则分配定律为：;【实验步骤】 取5个洗净的150ml碘量瓶，标明号码，分别加入约0.6g，0.8g，1.0g，1.2g，1.4g苯甲酸，用量筒分别加入25ml苯和25ml蒸馏水，盖好塞子，振摇半小时，使两相充分混合接触。 将1号试样转移至分液漏斗中，静置分层。 用移液管移取下层（水层）5.00ml，放入100ml三角瓶中，加入25ml蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标准碱液滴定，记录所用碱液体积。重复测定二次。 用移液管移取上层（苯层）2.00ml，放入100ml三角瓶中，加入25ml蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标准碱液滴定，记录所用碱液体积。重复测定二次。 用上述方法依次测定2、3、4、5号试样。;【数据记录与处理】 记录室温及大气压。 设计数据记录表格，并用lgCA对lgCB作图，由直线的斜率和截距计算出分配系数K，缔合度n。;【注意事项】 实验中所用苯对环境有较大污染，废液应倒入回收瓶中，统一处理。 【思考题】 分配系数的影响因素有哪些？ ;实验三、 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数;它是一个二级反应的速率很慢，通常需要H+离子作用下进行。由 于它是一个二级反应时水量存在的，尽管有部分水参加了反应， 仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催 化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作一级反应。;测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中可含旋光物质的旋光能力、溶剂性质，样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度;式中;（10）;【实验步骤】;【记录】;【数据处理】;实验四、最大气泡压力法测定溶液表面张力;【实验目的】;【实验原理】;溶液活度;G 0，正吸附,溶液表面张力降低：表面活性物质; 将待测液体装于表面张力仪，使毛细管的端面与液面相切。 打开滴液漏斗的活塞，使水缓慢滴下而降低系统的压力，毛细管内的液面上受到一个比样品管内的液面上稍大的压力。 当压力差在毛细管端面上产生的作用稍大于毛细管口液体的表面张力时，气泡就从毛细管口被压出，这个最大的压力差可由U型管压力