硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法).docVIP

硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法) PAGE PAGE 2 工 业 分 析 专 业 实 验 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 姓 名： 专业班级： 学 号： 0 日 期： 指导教师： 氢氧化钠标准溶液 0.1mol/L,硫酸铵试样,酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液,甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液,邻苯二甲酸氢钾（分析纯）固体(NH4)2SO4 五、 实验步骤 1. NaOH溶液的配制 用烧杯称取NaOH 1.2g左右，加入300mL的蒸馏水，溶解完全后，转入橡皮塞的试剂瓶中，充分摇匀。 2. NaOH溶液的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次。用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4 ～0.5g三份，放入250mL锥形瓶中。加入40mL蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入1 ~ 2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色，即为终点。记录数据。 3. 甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差，所以应事先中和。处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。 4.（NH4）2SO4 中含氮量的测定 准确称取（NH4）2SO4 试样0.4～0.6g三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加蒸馏水40ml溶解，加1～2滴甲基红指示剂，用0.1mol/L　NaOH标准溶液滴定至溶液由红色刚变黄色为止（此时不计NaOH溶液的用量），再加入10ml 20%甲醛溶液，充分摇匀，放置1min后，加1～2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪，即为终点。根据NaOH溶液的用量计算试样中氮的质量分数。平行测定三份。 六、 数据记录及处理 1. NaOH的标定 次数 项目 1 2 3 MNaOH g 1.27 M(邻苯二甲酸氢钾+称量瓶)g敲前 16.5142 16.1084 15.6717 M(邻苯二甲酸氢钾+称量瓶)g敲后 16.1084 15.6717 15.2633 M邻苯二甲酸氢钾 0.4058 0.4367 0.4084 VNaOH 始 mL 0.00 0.00 0.00 VNaOH 终 mL 19.38 20.79 19.49 VNaOH mL 19.38 20.79 19.49 CNaOH mol/L 0.1030 0.1030 0.1027 CNaOH 平均值 0.1029 绝对偏差 0.0001 0.0001 -0.0002 相对平均偏差 0.13% 2. 硫酸铵中含氮量的测定 次数 项目 1 2 3 M1(硫酸铵+称量瓶)g敲前 67.0236 M2(硫酸铵+称量瓶)g敲后 64.9470 M硫酸铵g 2.0766 VNaOH始 mL 0.00 0.00 0.00 VNaOH终 mL 22.69 22.71 22.71 VNaOH mL 22.69 22.71 22.71 N % 15.74% 15.75% 15.75% N %平均值 15.75% 相对平均偏差 0.021% 七、 注意事项 1. 试样中含有游离酸，在加甲醛之前先用NaOH溶液中和，此时应采用甲基红作指示剂，不能用酚酞。如试样中不含游离酸，可省略此步操作 2. 由于NH4+与甲醛反应在室温下进行较慢，故加入甲醛后需放置几分钟，使反应完全。 3. 溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。 4. 酚酞只需加1 ~ 2滴，多加要消耗NaOH引起误差。 5. 不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。 6. 临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。 八、 思考题 本方法加入甲醛的目的是什么？ 预先用NaOH溶液中和除去试样中的游离酸时，能否用酚酞作指示剂？为什么？ 1.配制NaOH标准溶液和溶解邻苯二甲酸氢钾时,为什么要求用新煮沸并冷却的蒸馏水? 除去水中的CO2，避免NaOH标定的时候造成浓度的降低 2.已标定好的NaOH标准溶液,在存放过程中吸收了CO2,用它来测定HCL溶液的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?如换用甲基橙为指示剂又如何? NaOH浓度变低，那么消耗的NaOH必然增加，那么计算出的HCl的浓度变大 4.测定试样中含氮量时,指示剂的颜色变化又红变黄,最后变微橙红色为终点,为什么? 九、评语和成绩 成绩： 指导教师：