仪器分析 第五版 胡坪 习题解答.pdfVIP

1.简要说明气相色谱分析的分离原理. 答:基于不同组分在固定相和流动相(载气)之间发生 的吸附、脱附和溶解、挥发能力的差异,即分配系数 的差异进行分离. (查看全书解答请关注微信公众号高校课后习题或 者下载App学舍) 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作 用? 答:气相色谱仪一般由五部分组成,分别是载气系统、 进样系统、色谱柱系统、检测系统和记录及处理系统. 载气系统的作用是提供洁净、稳定的载气. 进样系统使样品瞬间汽化. 色谱柱系统利用色谱柱内的固定相实现混合试样的 分离. 检测系统把组分的浓度信号转换成电信号. 记录及数据处理系统用于仪器的控制、数据的记录和 处理. 3.当下述参数改变时: (1)柱长缩短; (2)固定相改变; (3)流动相流速增加; (4)相比减小. 是否会引起分配系数的变化?为什么? 答:分配系数是热力学因素,故只有热力学参数会导 致分配系数的变化. 因此,(2)固定相改变会导致 值改变;而(1)柱长缩 K 短、(3)流动相流速增加、(4)相比减小均不会引起K 值的变化. 需注意的是:在色谱中,由于合理的流速和柱长范围 内的改变所引起的压力变化对分配系数的影响并不 大,可不予考虑. 4.当下述参数改变时: (1)柱长增加; (2)固定相量增加; (3)流动相流速减小; (4)相比增大. 是否会引起分配比的变化?为什么? 答:k  K / ,故凡是能导致分配系数和相比改变的 参数,都会引起分配比的变化. 因此,(2)固定相量增加、(4)相比增大都会引起分配 比的变化;(1)柱长增加、(3)流动相流速减小都与分 配系数和相比无关,不会引起分配比的变化. 5.试以塔板高度 作指标讨论气相色谱操作条件的 H 选择. 答:由气-液色谱填充柱的速率方程可知,影响塔板高 B / u 度 的主要因素是涡流扩散项 、分子扩散项 和 H A Cu C 传质阻力项 .在 一定时,只有 、 、 较小, 才 u A B H 能较小,柱效才能较高.反之,则柱效较低,色谱峰展 宽. 由A 2d 可知,选用适当细粒度和颗粒均匀的担体, p 并尽量填充均匀,是减少涡流扩散和 的有效途径. H 气相传质阻力系数 0.01k 2 d 2 C   p g 1k 2 Dg 与 的平方成正比,所以选用细粒度的固定相可以有 d p 效减小 . H B  2Dg 由此可见,减小组分的扩散系数 可减小分子扩散. D g 然而, 减小,将导致 增大. D C g g 因此,当分子扩散为主导项时,应选取使组分扩散系 数小的氮气作载气,而当气相传质阻力为主导项时, 选择 作载气有利于 的减小. H H