实验十三过碳酸钠的合成与活性氧含量测定.pdfVIP

过碳酸钠的合成与活性氧含量测定 实验十三 过碳酸钠的合成与活性氧含量测定 【实验目的】 1. 了解过碳酸钠的组成、性质和应用。 2. 学习并掌握用溶剂法合成过碳酸钠。 3. 学习并掌握用催化分解量气法测定过碳酸钠的活性氧含量。 【实验原理】 过碳酸钠又名过氧碳酸钠，为碳酸钠和过氧化氢的加成化合物，具有正交晶系层状结构，其分 子式为 2Na CO ·3H O ，相对分子质量为 314.58，外观为白色，松散、流动性较好的颗粒状或粉 2 3 2 2 末状固体。过碳酸钠易溶于水，溶解度随温度的升高而增大，10℃时在水中的溶解度为12.3g ·(l00g -l -1 H O) ，30℃时为16.2g ·(l00g H O) ，浓度为1% （质量分数）的过碳酸钠溶液在20℃时的pH 值 2 2 为 10.5。过碳酸钠属热敏性物质，干燥的过碳酸钠在120℃分解，但在遇水、遇热，尤其与重金属 和有机物质混合时，极易分解生成碳酸钠、水和氧气。过碳酸钠因在水中易离解成碳酸钠和过氧化 氢，而过氧化氢在碱性溶液中可分解生成水和具有漂白作用的活性氧，因而显示极强的漂白性。 过碳酸钠已广泛用于替代过硼酸钠(NaBO ·H O ·3H O)作为合成洗涤剂的漂白助剂，具有活 2 2 2 2 性氧含量高，低温溶解性好，更适合于冷水洗涤，不损害织物和纤维，对有芳香味的有机添加剂及 增白剂无破坏作用，并能保持香味等优点，特别适合用作低磷或无磷含硅铝酸盐（沸石）洗涤剂的 组分。过碳酸钠还广泛应用于纺织、造纸、医疗和食品等行业作为有效的漂白剂、消毒剂、杀菌剂、 除味剂等。此外，过碳酸钠是一种新型的化学释氧剂，与其他传统化学释氧剂相比，具有活性氧含 量较高，性能较稳定，贮存使用安全等特点，通过配合适当催化剂可以适宜速率平稳产生纯净氧气， 作为医疗保健用氧的固体氧源，已被用于各种化学产氧器。 原理上，过碳酸钠可根据以下反应式合成： 2Na CO 3H O 2Na CO 3H O 2 3 2 2 2 3 2 2 由于过碳酸钠在高温下容易分解，因此反应必须在低温下进行。 文献报道的过碳酸钠合成方法很多，可分为湿法和干法两类，不同的方法可以制得不同形态和 规格的过碳酸钠产品。本实验选用便于在实验室条件下实施又可获得较高质量产品的溶剂法合成过 碳酸钠。 溶剂法又名醇析法，是一种湿法方法，其基本过程为：将配制好的饱和碳酸钠溶液加入反应器， 然后加入有机溶剂异丙醇或乙醇，并加入可溶性镁盐和硅酸钠作为稳定剂，再加入过氧化氢，在0 ~ 5℃下进行反应，生成的过碳酸钠经分离、洗涤，甩干、干燥得成品。 根据文献报道，过碳酸钠的活性氧含量可用高锰酸钾氧化还原滴定法测定。但实验表明，过碳 酸钠的活性氧含量也可采用一种更为简便的方法，即催化分解量气法测量。在MnO 等重金属化合 2 物的催化作用下，过碳酸钠在水溶液中可迅速且完全地发生分解反应并生成O ，所生成的O 的质 2 2 过碳酸钠的合成与活性氧含量测定 量即活性氧的质量： 2N CO 3H O 2N CO H O H O 1.5O  2 3 2 2 2 3 2 2 2 因此，通过在密闭容器中进行上述分解反应，并测量所生成O 的体积，即可计算过碳酸钠的活