HJ491-2019 土壤铜、锌、镍、铬方法证实.pdfVIP

土壤和沉积物 铜、锌、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法 方法验证报告 1、目的 本方法验证主要依据HJ 168-2020 环境监测 分析方法标准制修订技术导则编制的要求，从设备、环境条 件、人员能力、标准物质及试剂，以及检出限、精密度和准确度 （参照HJ 168- 2020），以验证实验室能 力满足HJ491-2019的要求。 2、方法简介 2.1适用范围 本方法适用于土壤和沉积物中铜、锌、镍和铬的测定。 2.2方法原理 土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对 铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内 与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。 2.3仪器条件（实际验证条件） 2.3.1火焰原子吸收分光光度计。 2.3.2电热板或石墨消解仪：具有温控功能（温度稳定±5 ℃）。 2.3.3 光源：铜、锌、镍和铬元素锐线光源或连续光源。 2.3.4 分析天平：感量为 0.1 mg。 2.4样品 2.4.1 样品采集与保存 土壤样品按照 HJ/T 166 的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照 GB 17378.3 或 HJ 494 的相关要求进行采集和保存。 2.4.2样品制备 除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求，将 采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。 2.4.3水分的测定 土壤样品干物质含量按照 HJ 613 测定；沉积物样品含水率按照 GB 17378.5 测定。 2.4.4试样的制备 称取 0.2 g ～0.3 g （精确至 0.1 mg ）样品于 50 ml 聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后加入 5 ml 盐酸，于通 风橱内石墨电热消解仪上 100℃加热 45 min。加入 9 ml 硝酸加热 30 min ，加入 5 ml 氢氟酸加热 30 min ，稍冷，加入 1 ml 高氯酸，加盖 120℃加热 3 h ；开盖，150℃加热至冒白烟，加热时需摇动消解 管。若消解管内壁有黑色碳化物，加入 0.5 ml 高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失，开盖，160℃加 热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入 3 ml 硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移 至 25 ml 容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于 30 d 内完成分析。 2.4.5空白试样的制备 不称取样品，按照与试样制备（2.4.4）相同的步骤进行空白试样的制备。 2.5分析步骤 2.5.1校准曲线 铜标准曲线系列 分别准确移取 0.00 ml、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml、1.50ml 和 2.00 ml 铜标准使用液于一组 100 ml 容量瓶 中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。此标准系列含铅分别为 0.00mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、 0.80mg/L、1.50mg/L 和 2.00 mg/L。按照仪器参考条件，用硝酸溶液调节仪器零点后，从低浓度到高浓 度依次吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光度为纵坐标，以铅标准系列质量浓度为横坐标， 建立铅的校准曲线。 镍标准曲线系列 分别准确移取 0.00 ml、0.20 ml、0.40 ml、1.00ml、2.00 ml 和 3.00 ml 镍标准使用液于一组 100 ml 容量瓶 中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。此标准系列含镍分别为 0.00mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、 1.00mg/L、2.00mg/L 和 3.00 mg/L。按照仪器参考条件，用硝酸溶液调节仪器零点后，从低浓度到高浓 度依次吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光度为纵坐标，以镍标准系列质量浓度为横坐标， 建立镍的校准曲线。 铬标准曲线系列 分别准确移取 0.00 ml、0.20 ml、0.40 ml、0.60ml、0.80 ml 和 1.00 ml 铬标准使用液于一组 100 ml 容量瓶 中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀。此标准系列含铬分别为 0.00mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、 0.60mg/L、0.80mg/L 和 1.00 mg/L。按照仪器参考条件，用硝酸溶液调节仪器零点后，从低浓度到高浓 度依次吸入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光度为纵坐标，以铬标准系列质量浓度为横坐标， 建立铬的校准曲线。 锌标准曲线系列 分别准确移取 0.00 ml、0.20 ml、0.40 ml、0.70ml、0.80 ml 和 1.00 ml 锌标准使用液