环己酮残留量检测方法.docxVIP

环己酮残留溶剂的检测 仪器和试剂 仪器 美国 Agilent 6890N 气相色谱仪（火焰离子化检测器（FID）+7683B 液体自动进样器+HP 色谱工作站）。 试剂与样品 1.4-二氧六环（分析纯，上海新高化学试剂有限公司），环己酮（分析纯，浙江衢州巨化试剂有限公司），实验室所有用水均为注射用水；一次性使用输液器（带针）（批号：090301·4 5、090401·0 4、·090401·8 8，浙江康康医疗器械有限公司） 实验验方法与结果 色谱条件 仪器：Agilent 6890N 色谱柱：DB-FFAP(30m×0.32mm×0.5μm) ； 柱温：60℃，以 20℃/min 升温到 120℃保持 3 分钟； 进样口温度： 170℃；检测器温度：250℃；分流比：1:1； 载气：高纯氮气；载气流速：1.8ml/min； 氢气：30ml/min；空气：300ml/min；尾吹气：30ml/min； 溶液配制 内标溶液配制：称取 1，4-二氧六环 0.0378g 置 250ml 容量瓶中，加水至刻度， 摇匀。 储备对照溶液配制：称取环己酮 0.0192g 于 100ml 容量瓶，加水至刻度，摇匀， 即得。 样品溶液制备：取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统，加入 250mL 水并保持在 37℃±1℃下，通过一蠕动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上，使水以1L/h 的流量循环 2h