铬及铬铁矿化学分析方法 第3部分：铬含量的测定 快速硫酸亚铁铵容量法.docx

PAGE PAGE 10 《铬及铬铁矿化学分析方法 第 3 部分：铬含量的测定 快速硫酸亚铁铵容量法》（征求意见稿） 编制说明 新疆维吾尔自治区矿产实验研究所 2022 年 10 月 18 日 目 次 一、工作简况 3 （一）任务来源 3 （二）主要工作过程 3 （三）标准主要起草人及其所做的工作 6 二、标准编制原则和确定主要内容的论据 7 （一）标准编制原则 7 （二）确定标准主要内容的依据 7 三、 主要试验(或验证)的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果 8 （一）样品分析方法的确定 8 （二）主要试验和验证的分析 9 （三）综述报告 15 （四）技术经济论证及预期的经济效果 16 四、采用国际标准和国外先进标准的程度及与国际、国外同类标准水平的对比 17 五、与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系 17 六、 重大分歧意见的处理经过和依据 21 七、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议 21 八、贯彻标准的要求和措施建议 22 九、 废止现行有关标准的建议 22 十、其他应予说明的事项 22 铬及铬铁矿化学分析方法 第 3 部分：铬含量的测定 快速硫酸亚铁铵容量法编制说明 一、工作简况 （一）任务来源 《铬及铬铁矿化学分析方法》为 2012 年度国土资源部公益性行业科研专项项目，项目名称为《典型金属矿石选冶样品及小取样量分析方法研究》，由天津地质矿产研究所负责承担，我所作为协作研究单位，负责《典型金属矿石选冶样品及小取样量分析方法研究（大型仪器开发-铬铁矿系统分析方法标准化研究）》项目研究，项目编号为：201211056-04，项目实施时间：2012 年 3 月-2015 年 3 月。对研究的 39 个分析方法中 21 个新方法进行了 8 家实验室外协试验，及数据统计。 2018 年 3 月作为 2018 年自然资源标准（土地资源、地质矿产、 地质环境等领域）制修订计划在研标准项目进行了备案。2020 年 6 月形成标准征求意见稿，提交自然资源标准制修订管理系统，项目编号 D计划下达日期 2020 年 9 月 11 日，本部分计划号为202013007-3。 （二）主要工作过程 1、立项、起草阶段 2012 年 3 月-2015 年 3 月，《铬及铬铁矿化学分析方法》依托 2012 年度国土资源部公益性行业科研专项项目《典型金属矿石选冶样品及小取样量分析方法研究（大型仪器开发-铬铁矿系统分析方法标准化研究）》项目进行研究，项目编号为：201211056-04。期间对铬铁矿系统分析方法进行收集、整理，研究。根据国内目前铬铁矿分 析方法的研究现状，参考了《岩石矿物分析》中 “铬及铬铁矿分析” 和我所研究成果“铬铁矿石快速系统分析”的测定方法，针对《铬铁矿分析规程》（DZG 93—12）中“三氧化二铬、三氧化二铁、二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化镍、氧化钴、氧化锰、五氧化二磷、五氧化二钒、氧化亚铁、 氧化钾、氧化钠、硫、碳、化合水”等十八种成分，采用 ICP-AES/OES、XRF、红外碳硫等分析技术，再配合经典化学分析方法，完成了《铬及铬铁矿化学分析方法》的前处理条件试验和分析参数优化，编写了适用于各类铬及铬铁矿所有参数的全项或单项的一套铬及铬铁矿化学分析方法文本综述。这些分析方法可满足不同实验室对铬及铬铁矿石及其成矿元素， 伴生元素，造岩元素的分析测试。 本部分在对 DZG 93—12《铬铁矿石分析规程》中“二 三氧化二铬 (三）快速硫酸亚铁铵容量法测定三氧化二铬量”分析方法修订的基础上增加了铂坩埚熔矿方式，通过过氧化钠-氢氧化钠熔融进行样品的系统溶液制备，分取部分系统溶液用容量法测定铬的内容，对原方法进行了方法验证，对新增内容进行了方法研究确认。 2、协作试验 2014 年 7 月至 8 月，选择了地质行业 8 家有相关测试经验的并且有资质的实验室，发放了标准分析方法草案和协作试验样品，对 《第 3 部分：铬含量的测定 快速硫酸亚铁铵容量法》中采用铂坩埚熔矿方式进行协作试验。2014 年 10 月至 2014 年 12 月对 8 家实验室提交的协作试验数据进行统计分析，2014 年 9 月对部分离群数据进行复检，按照 GB/T 6379.2《测量方法与结果的准确度（准确度与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》和GB/T 6379.4 《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 4 部分：确定标准测量方法正确度的基本方法》的要求，确定分析 方法重复性限与再现性限。这 8 家实验室为： 湖北省地质实验研究所、安徽省地质实验研究所、天津地质矿产研究所