SDPFKL-2022075-附片（黑顺片）配方颗粒质量标准.pdfVIP

山东省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 SDPFKL-2022075 附片 （黑顺片）配方颗粒 Fupian （Heishunpian） Peifangkeli 【来源】 本品为毛莨科植物乌头AconitumcarmichaeliDebx.的子根的加工 品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取黑顺片饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干 浸膏出膏率为4.8%～7.7%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅 料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅黄白色至棕黄色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品4g，研细，加氨试液7ml 润湿，加乙醚30ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另 取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品， 加异丙醇-二氯甲烷 （1 ∶1）混合溶液制成每1ml 各含1mg 的混合溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法 （《中国药典》2020年版通则0502）试验，吸取供试品 溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯 -甲醇 （6.4 ∶5.6 ∶1）为展开剂，置氨蒸气预饱和20 分钟的展开缸内，展开，取 出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱-质谱法 （《中国药典》2020年版通则0512 和通则0431）测定。 色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱 长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸 溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为 35℃；采用质谱检测器，电喷雾离子化 （ESI）正离子模式检测。理论板数按苯 甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。 山东省药品监督管理局 发布 山东省食品药品检验研究院 审定 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0～11 5→25 95→75 11～15 25→50 75→50 15～16 50→95 50→5 16～17 95 5 参照物溶液的制备 取 〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物 溶液。 供试品溶液的制备 取本品0.1g，研细，加50%甲醇25ml，超声处理（25℃ 以下）30 分钟，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1µl，注入液相色谱-质谱 联用仪，测定，即得。 供试品色谱图中应呈现与对照特征图谱中质荷比 （m/z）相对应的9个特征 峰，其中3个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。 对照特征图谱 峰1：新乌头原碱 （m/z 486）；峰2：宋果灵 （m/z 358）；峰3:附子灵 （m/z 454）； 峰4：尼奥林 （m/z 438）；峰5：右旋异紫堇定 （m/z 342）； 峰6：苯甲酰新乌头原碱 （m/z 590）；峰7：苯甲酰乌头原碱 （m/z 604）； 峰8：苯甲酰次乌头原碱 （m/z 574）；峰9：苯甲酰去氧乌头碱 （m/z 588） 色谱柱 BEH C ，2.1mm×100mm，1.7μm