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各位小伙伴大家好,从今天起我将对化学中的常用仪器进行介绍,例如红外光谱、核磁共振等等,不涉
及太多理论方面的东西,主要是仪器的基本操作以及数据的获取。每台仪器主要分为三个部分讲解,首
先是对仪器的简单介绍,例如生产厂家、型号等等,然后是文字+图片版本的使用说明,最后是实际测
试时的录像。希望能够帮到更多的科研一线小白,更快的熟悉掌握常用仪器的基操。本说明为第一+二
期,傅里叶变换红外光谱仪的简单介绍以及文字+图片版本的使用说明。
该仪器的生产厂家为美国赛默飞世尔科技公司(Thermo Fisher Scientific),总部位于美国马萨诸塞州的
沃尔瑟姆市,是由原来的Fisher Scientific (飞世尔)和Thermo Electron (热电)于2006年合并组成。该仪
器的型号为Thermo Scientific Nicolet iS50 ,由图1左侧的测试平台和右侧(电脑)的数据收集分析平台构
成。
图1左侧箱体为测试平台,右侧电脑为数据收集、处理以及分析平台
首先,打开右侧主机开关(图2左),电脑显示屏如图2右所示,点击图标Dell。
图2开机
待登录页面出现后,输入“账号”、“密码” ,
图3登录
进入系统后,从桌面上找到名为“OMNIC”的软件图标(图4左)并双击打开,打开后如图4
右,
图4软件打开
然后打开左侧仪器(图5左),左侧箱体状态为图6左,软件页面如图所示(图5右),点击“√OK”后,软
件页面如图6右,点击“确定”。
图5
图6
然后点击左侧箱体按钮,如图7所示,
图7
右侧界面如图8所示,先左侧,后右侧,重复了图5右和图6右,此时右侧电脑开机准备工作完成,
图8
样品台以及顶针的清洗
如图9所示,详细过程:首先逆时针旋转旋钮(9a)使顶针上抬到图9b ,然后逆时针右旋顶针到图9c ,用
含有乙醇的卫生纸(9d)擦拭样品台(9e)以及顶针(9f),擦净后晾干即可。
图9
图10
采集背景
晾干后(乙醇会很快挥发掉),旋转顶针以及旋钮恢复到9a的状态,开始采集背景,图10。具体内容:
首先点击“” ,在新弹出的窗口中点击“” ,等待进度条跑完,弹出新的窗口,点击“是” ,最后得到背景图
(图10f)。
采集样品
左侧箱体的操作:逆时针旋转旋钮,并移开顶针,将粉末状样品置于如图11所示位置,旋回顶针,并顺
时针旋转旋钮,压实样品。
图11
右侧电脑的操作:点击“采集样品” ,然后样品开始采集,采集完的状态如图12b,采集完样品后,首先删
除背景线,将鼠标停在背景线上点击左键,背景线即被选中,如图12c,当前被选中的线为红色,点击删
除,即可得到12e。
图12
然后对新出来的这条线进行处理,先点击“Adv ATR”如图12f,得到图13a。再点击“ 自动基线校正”如图
13b,接下来点击“数据处理”-“透过率”如图13c,此时我们想要的那条线就会倒置过来,如图13d,删除
其他两条线,具体操作为鼠标停在想要删除的线上,点击“鼠标左键”选中,被选中的线变为红色,点击
“删除” ,得到图14a。
图13
接下来对倒置过来的这条线进行处理,具体过程为“标峰”——“替代”——“满刻度” ,得到我们最终想要
的数据图。点击标峰之后,会出来一条水平的横线,点击鼠标左键,横线的位置会发生移动。比如在图
的上方点击一下鼠标左键,横线就会移到图的上方,反之就会移动到图的下方。而在线下方的峰值就会
自动标出。注意,只有当点击“标峰”之后,才会出来“替代” ,点击完“替代”之后,再点击“满刻度”就会
得到图13c,也就是最终图。
图13
数据保存
图14
如图4a所示,点击“文件另存为”找到自己的文件夹进行保存,一般保存三种格式,一是谱图文件
(SPA)格式,这是源文件格式,二是CSV文本格式,这是可以用于origin作图的格式,三是tif 文件格
式,这是方便我们直接查看的图片格式。
这次分享就这么多,有没看懂的地方或是其他问题可以私信联系我。备注:图片可能不清楚,但是文字
解说已经比较详细了,如果你使用同型号的仪器,那本说明即可满足。
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