枸橼酸检验操作规程.docxVIP

GMP 文件 文件名称 文件名称 枸橼酸检验操作规程 文件编号 印 数 制 定 人 起 草 日 期 年 月 日 审 核 人 审 核 日 期 年 月 日 批 准 人 批 准 日 期 年 月 日 颁发部门 质监科 生 效 日 期 年 月 日 分发部门 质监科、总经办 目的 建立枸橼酸检验操作规程 ,规范枸橼酸的检验操作 ,确保检验数据的准确性和精 密度。 范围 适用于本企业辅料枸橼酸的检验职责 原辅材料检验员对本标准负责。内容 【检验依据】中国药典 20１0 年版二部检验 【分子式】C６H8Ｏ7·Ｈ２O 【分子量】210。１4 【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭,味极酸;水溶液显 酸性反应。 【鉴别】 本品在 1０5℃干燥 2 小时,其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 263 图)一致。 本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》． 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品 2。０g,加水 10ｍｌ使溶解后,依法检查,溶液应澄清无色;如显色,与黄色２号或黄绿色 2 号标准比色液比较，不得更深。 氯化物 取本品 1０。０g,依法检查，与标准氯化钠溶液 5。0ml 制成的对照液比较, 不得更浓（0。０005％)。 硫酸盐 称取本品 1。0g,依照《硫酸盐检验操作规程》检查,与标准硫酸钾溶液 1。5ml 同法制成的对照液比较,不得更浓(０.0１5%)。 草酸盐 取本品 1.0ｇ,加水 10ml 溶解后,加氨试液中和,加氯化钙试液 2mｌ，在室温放置 30 分钟，不得发生浑浊。 易炭化物 取本品 1.0g，置比色管中,加 95%(g/g）硫酸 10ｍｌ，在 9０℃±1℃加热 1 小时,立即放冷，如显色,与对照液[取比色用氯化钴０。９ｍｌ、比色用重铬酸钾液8.9ml 与比色用硫酸铜液 0。2mｌ混匀]比较，不得更深。 水分 取本品 0．5g，置干燥的具塞烧瓶中,加无水甲醇 5ｍｌ,在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。按下式计算,即得。含水分不得过 0。5％ . (Ａ—B)F 供试品中水分含量（%)=—————--———-—－--—-—-——×100% W 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml; B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml; F 为每 1ml 费休氏试液相当于水的重量，ｍg; W 为供试品的重量，mg。 炽灼残渣 取本品约 1ｇ,精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化, 放冷，加硫酸0。5~１ｍl 使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后，在７０0～8０0℃炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷，精密称定后,再于 700~80０℃炽灼至恒重,炽灼残渣不得过 0。1% 。 钙盐 取本品 1.０g,加水 10ｍl 溶解后，加氨试液中和后加草酸铵试液数滴,不得发生浑浊。 铁盐 取本品 1．0g,置纳氏比色管中，加水溶解使成 25ml,加稀盐酸４ml 与过硫酸铵５0mｇ,用水稀释使成３５ml,加 30%硫氰酸铵溶液 3ml 后，将供试液移至分液漏斗中, 加２0ml 正丁醇提取，俟分层后，将正丁醇层移置 50ml 纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至 2５ml,与标准铁溶液 1。０mｌ同法制成的对照液比较,不得更深(0。00１%） 重金属 取本品 4。０g,加水 10ml 溶解后，加酚酞指示液 1 滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液(PＨ3。５）2mｌ与水适量使成 25ml,依照《重金属检验操作规程》第一法检查,与标准铅溶液 2ml 同法制成的对照液进行比较,含重金属不得过百万分之五。 砷盐 取本品２。0g，加水 2３mｌ溶解后，加盐酸 5ml,依照《砷盐检验操作规程》第一法检查,与标准砷溶液 2。0mｌ同法制成的标准砷斑进行比较,应符合规定(0。0００ 1%). 微生物限度检查 取本 10g，依照《微生物限度检验操作规程》检查， 细菌： ≤80０cfｕ/ｇ； 霉菌（酵母菌）： ≤8０ cｆｕ／g; 大肠埃希菌: 不得检出。 【含量的测定】 取本品约 1。5g,精密称定,加新沸过的冷水 40ml 溶解后，加酚酞指示液 3 滴,用氢氧化钠滴定液(1moｌ/Ｌ）滴定，每 1ml 氢氧化钠滴定液(1ｍol/L)相当于 ６4.04mg 的 C6H8O7。按下式计算,即得． Ｖ ×(Ｃ /C ）×０。06４０4×100% 样 标定 标示 枸橼酸含量(%）=—-—－－----—--—— ———————————－——— － ＝ W（1—水分） 式中：Ｖ样为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； Ｗ为供试品的重量,g。 文件修订、变更历史原文件编号 文件修订、变更历史 原文件编号 现文件编号 生效日期 修订变更原因