有关照相实验中几点实际问题.pdfVIP

有关德拜照相实验中的几点实际问题 X 射线研究多晶体物质的主要应用范围 n 鉴别矿物 n 对相的成分做定性和定量的分析 n 研究晶体中残余内应力和晶格的变形 n 研究晶体的取向 n 精确测定单胞的大小 n 测量晶粒的大小研究 多晶体的衍射 n 波在晶体上的衍射遵从布拉格方程． n 根据布拉格方程 2dSinθ=λ n 可知，晶面产生的衍射线是以原射线方向为轴，顶角为4 θ，顶点在样品被照射部分的圆 锥，见图1．不同指数的晶面间距d 不同，因而衍射圆锥顶角不同．多晶体衍射圆锥见图2 ． 图1 多晶体的衍射 图2 不同晶面族的衍射图 德拜照相原理 n 摄取德拜相的底片一般卷成圆桶状． n 样品位于中心轴线． n 底片图样就是衍射圆锥与其交线，如下图所示，称为德拜环． 辐射的选择 n 德拜法中经常采用X 射线，射线波长的变化范围从0.15 ――0.20nm ． n 最方便的是采用CuK α射线． l 由于铜的导热性大，所以铜靶的X 射线管负荷大于（电流强度增大和电压增高）其他轻元 素靶的X 射线管的负荷（焦点大小一样）．因此，这种铜靶的X 射线管可以发出最强的射线 l 铜靶的特征射线（CuK α）在X 射线管小窗中，在空气中以及在用做分析的样品中很少被 吸收，因而在摄取照相时的暴光时间比采用其他软射线时为短． n 射线的波长越长，由同一物质的同一平面反射出的射线所呈布拉格角越大，X 射线相上的 线越少，线间距离也就越大． X 射线相的衍射线数 n 理论研究结果，X 射线相上的线数与波长立方成反比： n=k/λ3 n 实验中，X 射线相上的线数也决定于晶系，晶系越低，X 射线相上线数则越多，而线强度 则较弱．主要原因是由于多重化因子所造成的． X 射线照相机的分辨率 nX 射线照相机的“分辨率”是定量的表示出X 射线相上的线条分开的程度的． n 照相机的分辨率为一系数，以“φ”表示，根据此系数与Δd/d 的乘积（Δd －相临的平面 间距之差，d －平均平面间距）可确定“ΔL ”值（ΔL 平面X 射线相上相应于该二平面的衍 射线间距）： φ＝ΔL/( Δd/d) n 采用布拉格方程式来确定“φ”： Sinθ nλ/(2d) 改变sin θ值，必须相等的改变n λ/(2d)值 即：Δ(sinθ) = Δ ( nλ/2d) 如此cosθ -nλΔd/(2d2) -sinθΔd/d 即｜Δd/d ｜Δθ/ tg θ n 接下来确定ΔL 值，从下图知： 2L=R×4θ 而2ΔL=4R×Δθ 或：ΔL=2R×Δθ n 最终形式可写成：φ=2Rtgθ n 照相机的半径和波长越大，面间距离“d ”越小，则X 射线照相机的分辨率越大． n 当研究结构常数大的物质，和用重元素（例如钼）制成的X 射线管时，得到高分辨率的唯 一方法是将照相机的半径增大． 样品的最合适大小 n 样品厚度增加时，衍射辐射量随着增加，直到厚度增加到2/ μ时为止 n 在这之后，强度开始减弱． n 如果样品全部置于原射线束中，则用做衍射研究的圆柱体样品直径最好等于2/ μ. (J=J0×exp(-μL)×L2) n 若取一厚度较大的样品，则通过样品内部最长途径的衍射线将减弱． n 当样品厚度增大时，样品的衍射强度也在增大． n 当厚度为2/ μ时，因吸收而减弱的最厉害的衍射线被记录在底片上的可能性最大，如果采 用厚度较大的样品则此种反射线已不能出现． n 但是样品厚度越大，衍射线越粗．因而测量的准确性越差．此外，采用较厚且 吸收 X 射线的样品将使衍射相上的线条向高角度方向移动． n 相反，当采用的样品直径为0.2-0.3 毫米时（对于吸收较弱的样品，直径达0.3-0.5 毫米） 线条移动不大，不需进行校正就可正确测量出θ 粉末制成直径约0.2 至1 毫米的小圆柱体的方法 n 将粉末塞在毛细管内（这时粉末压缩）． n 将粉末用透明胶涂在细的（直径要小于百分之一毫米）玻璃丝上． n 将粉末塞在透明胶或任何其他快干有机漆所制的小管内． n 用液体透明胶将粉末调成糊状，滚成圆柱体． （本实验中，我们实际采用的是第二种方法．） 时间 n 时间