TCSTM 00185-2021 高岭土中游离石英含量的测定方法.docxVIP

中关村材料试验技术联盟 发布 ICS 73.080 CCS Q 69 团 体 标 准 T/CSTM 00185 —2021 高岭土中游离石英含量的测定方法 Test method for the content of free quartz in kaolin clay 2021-04-21 发布 2021-07-21 实施 T/CSTM 00185—2021 1 前 言 本文件按参照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会建筑材料领域委员会(CSTM/FC03) 提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会建筑材料领域委员会非金属矿产品及制品技术委员会 (CSTM/FC03/TC12) 归口。 T/CSTM 00185—2021 1 高岭土中游离石英含量的测定方法 1 范围 本文件规定了高岭土中游离石英含量测定的术语和定义、方法原理、设备与仪器、试剂、环境要求及试 验条件、试样制备、试验步骤、结果计算。 本文件适用于软质高岭土产品中游离石英(α-SiO2 )的定性与定量测定。其他类型高岭土产品可参照 使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中， 注日期的引用文件， 仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件， 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 每一种矿物晶体具有特定的X射线衍射图谱，且衍射图谱中特征峰强度与样品中矿物的含量正相关。因 此，利用标样中矿物含量与其特征衍射峰强度之间的正相关关系——K值，以及测量得到的样品中矿物特征 峰强度，可计算出样品中矿物含量。 5 试剂 5.1 高岭土标样：将纯高岭土、纯α-SiO2 置于烘箱 110 ℃下烘干 2 h，放入干燥器中备用。准确称取一定 量的纯高岭土和纯α-SiO2，放于玛瑙研钵中，充分研磨混匀。纯α-SiO2 和纯高岭土称取量应满足：纯α-SiO2 的质量占比为纯高岭土和纯α-SiO2 质量总和的 1 %~10 %，且该占比应与样品中α-SiO2 含量相匹配， 具体 含量以计算值为准。 5.2 纯高岭土：高岭石含量不小于 98.0 %，Al2O3 含量不小于 39.0 %。 5.3 纯α-SiO2 ：分析纯。 6 设备与仪器 6.1 X 射线衍射仪： 衍射角线性度小于0.02°(2 θ) ，角度重现性小于 0.3 %，分辨率优于 60 %，综合稳 定度优于±1 %。 T/CSTM 00185—2021 2 6.2 电热鼓风干燥箱：调温范围为室温~300 ℃， 控温精度±1 ℃。 6.3 高温炉：调温范围为室温~1000 ℃，控温精度± 1 ℃。 6.4 分析天平： 感量不大于 0.1 mg。 6.5 干燥器：内装变色硅胶。 6.6 玛瑙研钵。 6.7 药匙。 7 环境要求及试验条件 7.1 环境要求 环境要求为：室温为20 ℃±2 ℃，室温变化小于±1 ℃； 湿度不大于70 %。 7.2 试验条件 试验条件应满足表 1 要求。 表1 试验条件 项目 要求 项目 要求 X 射线管 铜靶 扫描速度 2°(2 θ) /min 单色化法 Ni 步宽 0.01°(2 θ) 管电压 40kV 管电流 30mA 扫描范围 25°~28° 8 试样制备 缩分取样约10.0 g，置于800 ℃高温炉中灼烧1 h，放入干燥器中冷却至室温。然后将样品在玛瑙研钵 中研磨至粒度小于45 μm。研磨后的样品均匀放入置于玻璃板上的制样框中，用小抹刀轻轻压紧、压平， 放 入备用样品架上待测，注意不得污染样品。 9 试验步骤 9.1 标样测定 将配制好的高岭土标样按照第8章要求制备，并将制好的样品放于样品台，依次完成系统自动校准及试 验条件设定，保存扫描得到的图谱， 获得标样中α-SiO2衍射峰强度或积分强度数值。 9.2 试样测定 按第8章要求制备试样，将制好的试样放于样品台， 依次完成系统校准及试验条件设定(试验条件应与 标样测试条件一致) ，保存扫描得到的图谱， 获得试样中α-SiO2衍射峰强度或积分强度数值。 T/CSTM 00185—2021 3 10 结果计算 10.1 试样中α-SiO2 的含量以质量分数 w计，单位以%表示，按式(1) 计算。试样中的α-SiO2 含量为两次 平行测试结果的算术平均值，并按 GB/T 8170 修约至小数点后两位有效数字。 w =