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探讨土壤重金属含量测定不同消解方法的对比(行业资料)
文档信息
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目录
TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1
正文 2
文1:探讨土壤重金属含量测定不同消解方法的对比 2
一、实验部分 3
1.1主要仪器和试剂 3
1.2土壤样品的制备 3
1.3土壤样品的消解 3
1.3.1电热板消解 3
1.3.2微波消解 4
1.3.3全自动石墨消解法 4
1.4样品的测定 4
二、结果与讨论 4
2.1三种消解方法的操作流程比较 4
2.2三种消解方法的准确度及精密度比较 5
2.3实际土壤样品的测定及加标回收率计算 5
三、结论 6
文2:羟苯磺酸钙胶囊不同含量测定方法的比较 6
1 仪器与试药 7
2 UV吸收系数法 7
2.1 测定方法 7
2.2 专属性考察 8
2.3 线性试验 8
2.4 回收率试验 9
2.5 重复性试验 9
2.6 稳定性试验 9
3 HPLC法 9
3.1 色谱条件 9
3.2 专属性考察 10
3.2.4 光降解产物的检测 10
参考文摘引言: 10
原创性声明(模板) 11
正文
探讨土壤重金属含量测定不同消解方法的对比(行业资料)
文1:探讨土壤重金属含量测定不同消解方法的对比
引言
随着工业和农业的不断发展,产生了大量废渣和废水。由于固体废物的随意倾倒和堆放、有害废水的任意排放以及农药的大量使用等原因,土壤中污染物的种类和浓度呈现日益上升趋势。土壤环境问题中,重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性,污染后果严重,在环境污染调查与评价研究中是重要的污染调查评价对象,被各国列入优先控制污染物名单。近年来,环保部先后组织了全国土壤污染状况调查和农村土壤环境质量监督监测,可见国家对土壤环境问题的重视。因此,面对不断增加的土壤重金属监测任务,如何快速、准确地分析出其含量,以此来判断出土壤的污染程度尤为重要。在土壤重金属测定的过程中,消解是关键。不同的消解方法,操作难度不同,消解效果有时也不同。土壤消解的方法很多,有微波消解,电热板消解,全自动石墨消解,干式灰化等,这些方法各有优缺点。本文以微波消解、电热板消解和全自动石墨消解3种消解方式对土壤样品进行消解,通过比较各种消解方法的操作简便程度,以及分析3种消解方法对铜、锌、铅、镉、镍、铬的对比实验,选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。
一、实验部分
1.1主要仪器和试剂
微波消解仪;高温石墨电热板;全自动石墨消解仪,原子吸收仪铜、锌、铅、镉、镍、铬标准溶液1000mg/L,ESS-3环境土壤标准样品,实验用水均为超纯水,实验用酸均为优级纯。
1.2土壤样品的制备
将采集的土壤样品(不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将已通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.150mm的尼龙筛,混匀后备用。
1.3土壤样品的消解
1.3.1电热板消解
准确称取0.2g左右的样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL浓盐酸,于电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL时,稍冷后加入5mL浓硝酸,5mL氢氟酸,加盖,于电热板上中温加热0.5~1h,然后开盖继续加热冷却后加入2mL高氯酸,中温加热1h,然后开盖继续加热飞硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常振动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使有机物分解,待坩埚壁上的有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至黏稠状(视消解情况,可补加3mL硝酸、3mL氢氯酸、1mL高氯酸,重复以上消解过程)。取下坩埚稍冷,加手1mL1+1硝酸溶液和少量蒸馏水,温热溶解可溶性残渣,冷却后全量转移至50mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
1.3.2微波消解
准确称取0.2g左右样品到微波消解罐中,用少量水润湿后加入6mL浓硝酸,2mL浓盐酸,2mL氢氟酸,按以下升温程序升温消解,冷却后加入1mL高氯酸,在智能控温加热器上加热,温度控制在150℃,加热至冒浓厚高氯酸白烟且内容物呈不流动状态时,取下坩埚稍冷,加入1mL1+1硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至50mL容量瓶中,冷却后定容至标线,摇匀。
1.3.3全自动石墨消解法
准确称取0.5g(精确至0.0001g)试样
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