酒续断配方颗粒质量标准.pdfVIP

广 西 壮 族 自 治 区 中药配方颗粒质量标准 DYB45-PFKL0143-2021 酒续断配方颗粒 Jiuxuduan Peifangkeli 【来源】 本品为川续断科植物川续断Dipsacus asper Wall. ex Henry 的干燥根经炮制并 按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取酒续断饮片2200g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 27%~40% ），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制 成1000g，即得。 【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦涩。 【鉴别】（1） 取本品适量，研细，取 5g，加水 30ml 使溶解，用浓氨溶液调节 pH 值至 10，用三氯甲烷振摇提取三次（20ml 、20ml 、10ml），合并三氯甲烷液，回收溶剂至 干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取续断对照药材1g，加水30ml，加热回 流1 小时，滤过，滤液用浓氨溶液调节pH 值至 10，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄 层板上，以甲苯-乙酸乙酯- 甲酸（11 ∶4 ∶1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸 乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2 ） 取本品适量，研细，取0.3g，加甲醇15ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取川续断皂苷VI 对照品，加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502 ）试验， 吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4 ∶∶1 5 ）的 上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点清晰。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05%磷酸溶液为 流动相 A ，以乙腈为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25 ℃；检测波长为 212nm 。理论板数按川续断皂苷Ⅵ峰计算应不低于5000 。 1 / 3 广西壮族自治区中药配方颗粒质量标准 A % B % 时间（分分钟） 流流动相 （ ） 流动相相 （ ） 0～110 95→89 55→11 10～30 89→87 11→13 30～440 87→82 133→18 40～770 82→76 188→24 70～80 76→65 244→35 80～990 65→50 355→50 90～995 50→95