固体推进剂硝基胍的连续安全生产工艺.docVIP

作品名称： 固体推进剂硝基胍的连续安全生产工艺 大类： 科技发明制作A类 小类： 能源化工 简介： 硝基胍是国防工业中重要的战略物资。本作品开发出一种微通道条件下，以硫酸胍的硫酸溶液与硝酸反应制备硝基胍的连续安全生产工艺，解决了硝基胍生产过程中至关重要的安全问题，废酸产生量与传统工艺相比减少一半。查新结果表明：本作品中的核心技术未见国内外文献报道。本作品已申请中国发明专利两项。 详细介绍： 设计、发明目的 硝基胍是一种极为重要的战略物资，作为固体推进剂广泛应用于火箭、导弹、炮弹和子弹中，是国防工业中不可或缺的原料，它也是医药（乐可安）、农药（吡虫啉）的重要中间体，汽车安全气囊的产气药。全球年消耗量高达12万吨。 目前国内外硝基胍生产主要采用硝酸胍与浓硫酸反应、釜式间歇操作，美国森弗劳尔陆军弹药厂亦采用此法。该工艺污染严重、危险性高，河北某厂家曾发生严重的爆炸事故。 本作品开发了一种硝基胍的连续安全生产工艺，改变硝基胍生产行业的高危险、高污染、低效率的技术现状，解决国防战略需求，并提供医药、农药行业亟需的重要原料。 基本思路 硝基胍传统生产工艺主要是以硝酸胍与浓硫酸为原料，釜式间歇操作，具有如下缺陷： (1) 热量难以及时转移，容易导致飙温失控，造成安全事故； (2) 原料硝酸胍的性质类似于硝酸铵，在受热、摩擦或撞击的时候易爆炸； (3) 传质效率差，易造成物料蓄积，引发安全事故； (4) 硫酸的用量大，产生大量的废酸。 为了解决上述问题，我们设想采用微通道连续流反应开发硝基胍的生产工艺。微通道反应器的孔径只有1mm，传热、传质效率远高于传统釜式反应器，可有效解决安全问题，但该装备要求反应液必须是溶液状态或溶液与少量极细固体并存的状态，否则容易造成反应通道堵塞。传统工艺反应液中存在大量固体，无法照搬用于微通道体系，同时硝酸胍在硫酸中也不能形成稳定的溶液，因为两者接触即发生反应。 我们设想通过创新工艺路线设计，寻找其它原料来代替传统工艺中的硝酸胍，新的原料要符合如下要求： (1) 能在硫酸中形成稳定溶液，解决微通道中胍盐流动性难题； (2)在硫酸中溶解度大，可减少硫酸的用量和废酸的产生，一方面节约成本，另一方面有利于环保； (3) 新的原料不具有爆炸性，比传统工艺更安全。 通过创新工艺路线，解决胍盐流动性难题，使之能够在微通道体系中反应，再经过工艺条件的优化，提高收率、降低成本、减少废酸产生量，得到一条连续安全生产工艺，以替代传统落后的生产工艺。 创新点 1、装备创新 我们以进口的特种玻璃功能模片与国产的换热器等其它部件组装出微通道反应系统，代替传统的釜式反应器，用于本工艺的开发。本工艺采用的微通道反应器具有如下优势： (1)快速散热、精确控温； 反应区热量能够及时转移，温度波动可控制在±0.5℃以内。 (2)物料混合快且均匀； 物料在微通道心型模片中高速碰撞，可在瞬间实现均相，极大地提高传质效率。 (3)反应区持液量小； 万一发生爆炸，传统釜式工艺中反应区巨大的物料量一起引发将会造成灾难性的后果，而本工艺中反应区持液量只有1L，在外加有机玻璃挡板的情况下，其破坏性非常有限。 (4)占用场地小； 本工艺采用高效传热、传质微通道功能模块，结合连续并/串联组合式反应器，可实现不同处理量的自由调节。目前已实现的硝基胍单套反应装置最大处理能力为2000吨/年，该单套装置的体积仅约1.0m3。若建设10000吨/年的示范生产装置，反应器装置体积仅约5.0m3，装置上下高度（含管线）不超过2.0m。与此相比，同等产能的传统间歇搅拌釜式反应装置的体积在300m3以上，装置上下高度（含管线）可达20m。相应地，建成实际的生产装置后，传统工艺装置需建设层高4~5m，层数达3~4层，每层建筑面积达10000m2的大型生产车间5座；而本工艺应用于实际生产时，仅需建设层高4~5m，层数仅为1层，建筑面积为800~1000m2的中小型生产车间1座。 (5)固定资产投资少。 以年产10000吨规模的厂区为例，传统工艺固定资产投资额度需5000万元左右，而微通道工艺可将固定资产投资额度降低至3000万元左右。 2、工艺创新 (1)创新合成反应 我们通过系统的胍盐筛选，最终以硫酸胍的硫酸溶液与硝酸为原料制备硝基胍，代替传统的硝酸胍与硫酸的反应。该反应未见国内外文献报道，新反应取得“一箭三雕”的效果： ①硫酸胍不具有爆炸性，提高了新工艺的安全性； ② 硫酸胍在硫酸中溶解度大，同等产能只需要传统工艺20%的硫酸量，即可形成稳定的溶液进行连续反应，且收率高达91%，降低了成本； ③ 硫酸用量减少，使新工艺中废酸的产生量比传统工艺降低了80%； (2)连续流操作代替传统间歇操作 本工艺与传统釜式工艺相比，创新了反应操作方式，采用连续化方式进行反应，可实现过程的连续化自动