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(完整版)检验方法验证标准操作规程--第1页 标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 标 题 检验方法验证标准操作规程 共 7 页第 1 页 制定人 颁发部门 GMP 办公室 编 号： SOP--F—004 分发部门 质量验证小组、质量保证部 新订 √ 替代 审核人 批准人 生效日期 年 月 日 目 的 ：建立检验方法验证标准操作规程 ，规范验证操作。 适用范围 ：所有检验方法的验证。 责 任 者 ：质量保证部、质量控制部 程 序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证 (包括准 确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等 )和结果评价及批准四个欠的方面。它 的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性 试验，最后是检验方法评价及批准。 2 ．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间 体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查 项目 ，规定杂质限度 ，即为质量标准草 案。根据质量标准草案确定检查和试验范围 ，对检验方法拟定具体操作步骤 ，最后经有关 (完整版)检验方法验证标准操作规程--第1页 (完整版)检验方法验证标准操作规程--第2页 员审批方可实施。 2 ．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页 见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫 描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪 器的确认是检验方法验证的基础， 应在其它验证试验开始之前首先完成。 检测仪器确认工作内容 应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 2 ．2 ．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产 设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程 (SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程； ． (8)明确仪器设备技术资抖 (图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件 )的 专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单 位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精