第十章扫描电子显微分析与电子探针.pptVIP

能谱仪的缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。 第三十页，共四十三页。 二、波谱仪 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。 在电子探针中，X射线是由样品表面以下?m数量级的作用体积中激发出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征X射线。 被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2?方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。 第三十一页，共四十三页。 第二十三章 扫描电子显微分析与电子探针 第一页，共四十三页。 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理 图22-1 扫描电子显微镜原理示意图 第二页，共四十三页。 二、构造与主要性能 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成 第三页，共四十三页。 1．电子光学系统 由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。 第四页，共四十三页。 图22-2 电子光学系统示意图 第五页，共四十三页。 表22-1 几种类型电子枪性能比较 第六页，共四十三页。 2．偏转系统 作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。 第七页，共四十三页。 3．信号检测放大系统 作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。 第八页，共四十三页。 4．图像显示和记录系统 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。 第九页，共四十三页。 5．电源系统 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成 第十页，共四十三页。 6．真空系统 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。 第十一页，共四十三页。 SEM的主要性能 （1）放大倍数 可从20倍到20万倍连续调节。 （2）分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有： ①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应； ③操作方式及其所用的调制信号； ④信号噪音比； ⑤杂散磁场； ⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。 第十二页，共四十三页。 表22-2 扫描电子显微镜景深 第十三页，共四十三页。 第二节 像衬原理与应用 一、像衬原理 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。 第十四页，共四十三页。 1．二次电子像衬度及特点 二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。 影响二次电子产额的因素主要有： (1)二次电子能谱特性； (2)入射电子的能量； (3)材料的原子序数； (4)样品倾斜角?。 第十五页，共四十三页。 二次电子像的衬度可以分为以下几类： (1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类) 右图为形貌衬度原理 第十六页，共四十三页。 二次电子像衬度的特点： （1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。 什么是最小衬度？ 第十七页，共四十三页。 ZnO 第十八页，共四十三页。 水泥浆体断口 第十九页，共四十三页。 2．背散射电子像衬度及特点