海水中镉的测定-原子荧光法.pdfVIP

HY/T ××××—20×× 海水中镉的测定 原子荧光法 1 范围 本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。 本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。 镉的检出限为0.012 µg/L，检测下限为0.040 µg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、储存与运输 3 原理 在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由载气带入石英原子化器，在特 制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比，与 标准系列比较定量。 4 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。 4.1硝酸 （HNO ）：ρ 1.42 g/mL。 3 4.2 硝酸溶液 （1+1）：1体积硝酸 （见4.1）与1体积水混匀。 4.3 硝酸溶液 （1+99）：1体积硝酸 （见4.1）与99体积水混匀。 4.4 盐酸 （HCl）：ρ 1.19g/mL。 4.5 钴溶液 （0.10mg/mL-Co）：称取0.403 8g 六水合氯化钴 （CoCl ·6H O），溶于少量水中，并稀释至 2 2 100mL，摇匀备用。临用时稀释 10倍至0.10mg/mL。 4.6硫脲溶液 （10g/L）：称取1.0g硫脲 （CH N S），溶于水中，并稀释至100mL。 4 2 4.7 焦磷酸钠溶液：称取2.0g 焦磷酸钠 （Na P O ·10H O），溶于水中，并稀释至 100mL。 4 2 7 2 4.8硼氢化钾溶液 （40g/L）：称取1.25g氢氧化钾 （KOH）溶于少量水中，加入硼氢化钾 （KBH ）10.0 4 g，用水稀释至250mL，摇匀，使用前配制。 4.9 载流：移取7.6mL 盐酸 （4.4）加入少量水，加入 10mL 钴溶液 （4.5），用水稀释至500mL，摇匀 备用。 4.10 镉标准储备液 （1.00g/L-Cd）：称取0.500 0g 金属镉 （纯度99.99%），用5mL 硝酸溶液 （4.2）加 热溶解，冷却后转入500mL 容量瓶中，用硝酸溶液 （4.3）稀释至标线，摇匀。也可使用国家有证标准 物质溶液。 4.11镉标准中间液 （10.0mg/L）：用单标线吸量管移取5mL 镉标准储备液 （4.10）于500mL 容量瓶中， 用硝酸 （4.3）稀释至标线，摇匀。 4.12 镉标准使用液Ⅰ（0.500mg/L）：用单标线吸量管移取5mL 镉标准中间液 （4.11）于100mL 容量 瓶中，用硝酸 （4.3）稀释至标线，摇匀。 4.13镉标准使用液Ⅱ（50.0 µg/L）：用单标线吸量管移取5mL 镉标准使用溶液Ⅰ（4.12）于50mL 容量 1 HY/T ××××—20×× 瓶中，用硝酸 （4.3）稀释至标线，摇匀。 5 仪器设备 试验所用的计量器具应经过计量检定机构检定合格后方可使用。 5.1 原子荧光光度计。 5.2 原子荧光专用的镉空心阴极灯。 5.3 高纯氩气：纯度不低于99.9%。 5.4 分析天平：实际分度值0.000 1g。 5.5 滤膜：孔径0.45 µm 纤维滤膜。 5.6 抽滤瓶：1000mL。 5.7 比色管：容量25mL。