固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子发射光谱法方法证实.pdfVIP

固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法方法证 实报告 Co、Cu、Mn 、Ni 、Pb 、Sb、Tl、Be 、V、Zn 一、方法依据 HJ781-2016 电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES 法） 二、方法原理 固体废物或固体废物浸出液经酸消解后，进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化， 由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特 征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比。 三、仪器 电感耦合等离子发射光谱仪及相应的辅助设备。 四、试剂 硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硫酸 （优级纯）、过氧化氢（优级纯）、氢氟酸（优 级纯）、高氯酸（优级纯）、高纯氩气、各金属标准溶液等。 五、分析方法步骤 1、样品制备 1.1 固体废物试样 1.1.1 微波消解 对于固态或可干化的半固态样品，称取0.1 g～0.5 g （m 3 ，精确至0.0001 g ）过筛样 品；对于液态或无需干化的半固态样品，直接称取 0.5 g （m 3 ，精确至 0.0001 g ）样品 （含 油固体废物应适当少取）。置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入 9 ml 浓硝酸、2 ml 浓 盐酸、3 ml 氢氟酸及 1 ml 过氧化氢进行消解。微波消解后的样品需冷却至少 15 分钟后 取出，用少量实验用水将微波消解罐中全部内容物转移至 50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，加入 2 ml 高氯酸，置于电热板上加热至 160 ℃～180 ℃，驱赶至白烟冒尽，且内容物呈粘稠状。 取下坩埚稍冷，加入 2 ml 硝酸溶液，温热溶解残渣。冷却后转移至 25 ml 容量瓶中，用 适量硝酸溶液淋洗坩埚，将淋洗液全部转移至 25 ml 容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线， 混匀，待测。 1.1.2 电热板消解 对于固态或可干化的半固态样品，称取0.1 g～0.5 g （m 3 ，精确至0.0001 g ）过筛样 品；对于液态或无需干化的半固态样品，直接称取 0.5 g （m 3 ，精确至 0.0001 g ）样品 （含 油固体废物应适当少取）。置于聚四氟乙烯坩锅中，在通风橱内，向坩锅中加入 1 ml 实验 用水湿润样品，加入 5 ml 浓盐酸置于电热板上以 180 ℃～200 ℃加热至近干，取下稍冷。 加入 5 ml 浓硝酸、5 ml 氢氟酸、3 ml 高氯酸，加盖后于电热板上 180 ℃加热至余液为 2 ml ，继续加热，并摇动坩埚。当加热至冒浓白烟时，加盖使黑色有机碳化物分解。待坩埚 壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可补加 3 ml 浓硝酸、3 ml 氢氟酸、1 ml 高氯酸，重复上述消解过程。取下坩埚稍冷，加入 2 ml 硝 酸溶液，温热溶解可溶性残渣。冷却后转移至 25 ml 容量瓶中，用适量硝酸溶液淋洗坩埚， 将淋洗液全部转移至容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。 1.2 固体废物浸出液试样 1.2.1 微波消解 量取固体废物浸出液样品25.0 ml 至微波消解罐中，加入 5 ml 浓硝酸，按微波消解仪 器说明装好消解罐进行消解。消解程序结束后，消解罐应在微波消解仪内冷却至室温取出。 放至通风橱内小心打开消解罐盖，用少量实验用水将微波消解罐中全部内容物转移至 100 ml 聚四氟乙烯坩埚中，在电热板上以 180 ℃加热消解1 小时，取下坩埚稍冷。转移至 25 ml 容量瓶中，用适量硝酸溶液淋洗坩埚，将淋洗液全部转移至 25 ml 容量瓶中，用硝酸溶 液定容至标线，混匀，待测。 1.2.2 电热板消解 量取固体废物浸出液样品25.0 ml 于 100 ml 聚四氟乙烯坩埚中，加入