度法测定考样氮氧化物的实验报告.docx

PAGE 1 盐酸萘乙二胺分光 光度法测定考样氮氧化物的实验报告 一、样品： 名 称：氮氧化物 编 号：206140 来 源：省环境监测总站 收样日期：2020年8月16日 测定日期：2020年8月16日 报告日期：2020年8月16日 二、原理 空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm出的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以二氧化氮计）。 三、试剂 ①冰乙酸。 ②N-（1-萘基）乙二胺盐酸储备液，称取0.50gN-（1-萘基）乙二胺盐酸于500ml容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。 ③显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸溶解于约200ml40℃～50℃热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1000ml容量瓶中，加入50mlN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液（②）和50ml冰乙酸，用水稀释至刻度。 ④标准：准确吸取购置国家环境保护总局标准样品研究所的亚硝酸盐（185010-1标准值1000ug/ml）0.5ml稀释至200ml,浓度为1ml=2.5ug。 四、仪器 4.1 10mL比色管。 4.2 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 五、实验步骤： 1、校准曲线的绘制 取8支具塞比色管分别加入0.00，0.00,0.40，0.80，1.20，1.60，2.00mL磷酸盐标准使用溶液，加水至10mL。各管混匀，于暗处放置20分钟（室温低于20℃时放置40分钟以上），用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度，扣除1、2号的平均吸光度，对应NO2-的浓度（μg/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。 2、校准曲线的绘制 本次实验标准曲线系列如下： 瓶号 1 2 3 4 5 6 7 标准工作液：ml 0.00 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 浓度：μg/ml 0.00 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 吸光度A 0.005 0.005 0.103 0.204 0.300 0.399 0.489 A-A0 —— —— 0.098 0.199 0.295 0.394 0.484 回归方程 A=0.002 B=0.9726 γ=0.9998 3、 样品含量 3.1空气中二氧化氮质量浓度ρNO2 (mg／m3)表示，按下式计算： A1?A0?A 式中： m——试样测得含磷量，； 九、评述 1、自我评述 此次实验所测项目空白、平行样测定值符合质控要求； 所测项目校样测定值均在其给定的保证值范围内； 由此证明检验结果和考核结果符合质控要求，准确可靠。 2、质控评述 通过实验报告书写格式、文字叙述，并对空白、平行样、校样、准确度、精确度进行了检验，检验结果符合质控要求，此报告合格。