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水质监测现场采样质量保证 一、现场采样容器的质量控制 现场采样按照《水质采样技术指导》、《水质采样方案设计技术指 导》及《地表水和污水监测技术规范》进行，按瞬时采样方式采样。 采样前，首先应该保证采样器、样品瓶的清洁，避免水样受到沾污。 采样器在每次用完后，要按照规定的方式方法洗涤干净，置于干燥清 洁处存放。为了防止交叉污染，样品瓶定项/向使用。在采样前，根 据待测组分的特性选择合适的采样容器，根据容器的特性选择合适的 洗涤方式，确保容器对检测结果不存在影响。 采样容器及样品保存方法、保存期表 序号 项目 采样容器 保存方法 保存期 1 水温 G.P 现场测定 / 2 pH G.P 现场测定 / 3 溶解氧 溶解氧瓶 加入碱性碘化钾，现场固定/现场测定 24h 4 化学需氧量 G 加硫酸，pH≤2 2d 5 五日生化需氧量 溶解氧瓶 1～5℃暗处冷藏 12h 6 氨氮 G.P 加硫酸，pH≤2 24h 7 总磷 G.P 加盐酸、硫酸，pH≤2 24h 8 总氮 G.P 加硫酸，pH≤2 7d 9 悬浮物 G.P 冷藏 7d 灭菌容器 10 粪大肠菌群 1～5℃冷藏 尽快 G 二、现场样品采集时的质量控制 1、采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子3 次，然后再进 行取样。 2、一律使用直立式采水器或其他专用采水器采集水样。根据分 析项目将水样现场分瓶保存并加入相应的保持剂（必须使用优级纯试 剂），标识清楚，保证样品不被混淆。气温在25℃以上时样品要冷藏 保存和运输。 3、电化学探头法一律使用溶解氧测定仪进行现场溶解氧测定。 测定仪和探头之间必须有加长电缆线。现场测定前仪器预热半小时以 上，每次测定前均需对零点和满度进行校准，校准时探头处于气液平 衡状态，薄膜表面不可有水滴出现，现场测定时必须待数据变化基本 稳定后方可记录。 4、监测时，每次监测必须针对全部分析项目采集现场空白样和 现场平行样，空白样和密码平行样至少2个，密码平行样不少于样品 总数的10%，样品量少于10个时平行样不得少2个。空白样和平行 样的分瓶方式、保存剂等操作与实际样品完全相同。密码平行样参与 样品的平均值计算，现场空白样和密码平行样作为样品测定，测定结 果作为质控措施的评价依据。 三、实验室分析质量保证 1、实验室分析质控措施包括室内空白测定、室内平行样测定、 工作曲线校核、加标回收率测定、质控样测定、质控图绘制、场控样 考核、室内互检、分样送检、不同原理的分析方法比对、样品比例稀 释测定、留样对比等内容。 2、室内空白试验必须与每批样品测定同时进行，2 个空白样的 试验值相对偏差≤50%，对空白值接近于0 的项目，暂定2 个空白样 的试验值相对偏差≤100%，并控制空白值低于空白值质控图的上控制 限或低于方法检出下限浓度的1/2。现场空白样测定值同此规定。 3、在分析时要制备工作曲线作为校准曲线，校准曲线的使用规 定及考核方法：当样品量较少（暂定为≤10个