《化妆品中酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱质谱法》.docxVIP

《化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱法》 （征求意见稿） 编 制 说 明 广州质量监督检测研究院二〇一六年十一月 目 录 一、工作简况 0 二、标准编制原则和主要内容论据 0 TOC \o 1-1 \h \z \u HYPERLINK \l _TOC_250007 三、主要试验验证分析，技术经济论证和预期社会经济效益 8 HYPERLINK \l _TOC_250006 四、采用国际标准的程度及对比情况 18 HYPERLINK \l _TOC_250005 五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 19 HYPERLINK \l _TOC_250004 六、重大分歧意见与处理经过与依据 19 HYPERLINK \l _TOC_250003 七、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议 19 HYPERLINK \l _TOC_250002 八、贯彻国家标准的要求和措施建议 19 HYPERLINK \l _TOC_250001 九、废止现行有关标准的建议 19 HYPERLINK \l _TOC_250000 十、其他应予说明的事项 19 一、工作简况 （一）任务来源 本标准根据国家标准化管理委员会《关于下达 2016 年第一批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016] 39 号）立项，项目编号为T-469。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会归口。 （二）协作单位 本标准由广州质量监督检测研究院负责起草。 （三）主要工作过程 本标准起草单位在充分收集、认真研究相关标准及资料的基础上，结合实验室的条件和本方法的技术特点，对水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和蜡基类化妆品产品进行了试验，在论证了方法的灵敏度、准确性、线性范围和应用范围的前提下，通过反复研究和分析，建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定方法；并随机购买了部分市售化妆品进行测定，考察了方法的适用性。 （四）国家标准主要起草人及其所做的工作等 本标准起草人：刘冬虹、吴楚森、王斌、王莉、冼燕萍、吴玉銮。标准起草人负责收集国内外相关检测方法研究并进行对比，开展关键技术研究，撰写标准的主要内容，组织并参与标准初稿的讨论，对相关的技术细节补充完善等。 二、标准编制原则和主要内容论据 （一）编制原则 本标准是按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法》规定的要求进行编写的。 （二）标准研制背景 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯是广泛应用于染料、医药、农药及其他精细化工产品生产的重要试剂和溶剂，硫酸二乙酯还应用于季铵盐的合成。化妆品是由各种化学物质调配而成的，各种化学成分的添加有可能引入这 2 种化合物的残留污染。硫酸二甲酯属高毒类化合物，对眼、上呼吸道有强烈刺激作用，对皮肤有强腐蚀作用。国外动物实验报告表明，急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变，大鼠实验也证实其有致癌作用。硫酸二乙酯也可能引起遗传性基因损害和致癌。欧盟 REACH 法规将硫酸二甲酯和硫酸二乙酯列入高关注物质清单。我国现行的《化妆品卫生规范》 （2007 年版）和将于 2016 年 12 月 1 日实施的《化妆品安全技术规范》（2015 年版） 均规定这 2 种化合物为化妆品禁用组分，但是目前尚没有相关检测方法。因此，有必要建立化妆中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法标准，为监测化妆品质量安全提供技术支持。本标准采用气相色谱-质谱法建立化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法，以监测化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留情况。 （三）标准的技术路线和确定依据 主要技术路线 水基类、乳液类、膏霜类和啫喱类化妆品 称取试样 0.2 g ? 加入 4.0 mL 乙酸乙酯?加入 0.5 g 无水硫酸钠?涡旋 120 s? 2500 r/min 离心 3 min?过滤后上机测定。 粉类化妆品 称取试样0.2 g ? 加入 4.0 mL 甲醇?加入 0.5 g 无水硫酸钠?涡旋 120 s? 2500 r/min 离心 3 min?过滤后上机测定。 蜡基类化妆品 称取试样 0.1 g ? 加入 0.5 mL 四氢呋喃?涡旋 120 s?加入 3.5 mL 甲醇?涡旋 60 s?2500 r/min 离心 3 min?过滤后上机测定。 标准物质信息 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准物质信息见表 1，结构式如图 1 所示。 表 1 硫酸二甲酯和硫酸二乙酯标准物质信息 化合物 硫酸二甲酯硫酸二乙酯 英文名称Dimethyl sulfate Diethyl sulfate CAS 号 77-78-1 64-67-5 分