GC-2010pro气相色谱仪操作规程.docVIP

第 PAGE 2 页 共 NUMPAGES 2 页 第 1 页 共 2 页 GC-2010 Pro气相色谱仪操作规程 一、目的 建立GC-2010 Pro使用、维护保养与清洁操作规程，使操作规范化。 二、适用范围 适用于本实验室GC-2010 Pro的使用、维护保养与清洁操作。 三、责任 本文件由实验员负责起草，实验室主任审核批准，实验人员严格按本程序操作，并进行日常维护保养与清洁工作，维修人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。 四、内容 4.1 操作方法 4.1.1准备作业 1. 检查玻璃衬管：检查所选衬管是否与进样模式相匹配，石英棉的位置是否发生偏离，衬管O型圈是否老化； 2. 检查隔垫：隔垫的更换标准为进样约100次（针尖较粗的气密性注射器为40?50次）； 3. 安装色谱柱：使用石墨固定工具和螺母，在色谱柱上安装石墨压环，将色谱柱挂在色谱柱支架上，连接样品气化室和检测器，完成以上检查作业后，按下仪器主机右下方的电源开关。 4.1.2 设置 1. 设置色谱柱和流量：在[FLOW]键画面内的PF菜单中选择[色谱柱]设置色谱柱的内径、长度和膜厚，选择[吹扫]设置吹扫流量。同时，在[FLOW]键的画面内设置色谱柱入口压力、进样模式、分流比和采样时间等参数；（已设置色谱柱流量时，如果更改COL温度，色谱柱流量的值将发生变化） 2. 检测器和样品气化室的温度设置：在[NJ]和[DET]键的画面内进行温度设置，如果检测器处于关闭状态，请打开检测器，在PF菜单中选择[Det气体]，设置氢气、空气、尾吹气等项目； 3. 设置COL温度和程序：在[COL]键的画面内设置色谱柱初始温度及温度程序，应确保色谱柱温度不会超过检测器的设置温度和色谱柱的耐受温度； 4. 启动GC控制：按[SYSTEM]键跳转至主画面后，按PF菜单的[启动GC]，开始进行控制，按[MONT]，检查是否正在对各组件温度、气体流量和压力等项目进行控制； 5. 设置检测器：在[DET]键的画面内设置范围和滤光片时间常数，确认检测器的温度上升后，设置FD点火或TCD电流值，所有参数均达到设定值后，STATUS指示灯将点亮为绿色，分析准备完毕因为“就绪后调零”为初始值，且处于“On”状态，所以在STATUS指示灯点亮的同时，检测器信号变为0 V。 4.1.3 分析 1. 设置数据处理装置：进行数据处理装置的各项设置，如设置积分参数； 2. 零点校正：按[MONT]键，检查基线是否稳定，如果基线稳定，则按PF菜单中的[调零]，使检测器输出为0 V，至此，已完成分析开始前的准备作业； 3. 进样：将样品注入GC的样品气化室并进行分析。（对于毛细管色谱柱分析,虽然通常注入的液体体积小于1 μL，但最多可注入约2 μL液体） 4.2 注意事项 4.2.1 请在作业区域（柱温箱、样品气化室和检测器）的温度低于50 ℃后，再进行维护和检查。如果在各组件处于高温状态时进行维护，将可能烫伤操作人员。 4.2.2 为防止螺纹部位出现烧粘现象，当作业区域处于高温状态时，请勿拧转螺丝或螺母。 4.2.3 如需使用有机溶剂或酸等试剂，请在配备通风橱等换气设备的场所实施作业。请采取防护措施，如佩戴护目镜、手套，以防止有毒试剂进入眼内或接触皮肤。如果不慎让试剂溅入眼内或直接接触试剂，请立即用流水冲洗并就医。拿放毛细管色谱柱时，请佩戴护目镜，防止其碎片造成人身伤害。 4.2.4 必须进行定期检查和维护，确保可在最佳状态下使用色谱仪。为确保分析重复性良好，至少需实施本章的定期检查和维护作业。虽然已按照检查部位记载检查周期的标准值，但对于需频繁检查的项目（1?5），本章将在各节内进行详细说明。 五、维护保养 5.1 玻璃衬管：请在启动连续分析前检查。请检查是否有污垢、是否已填充石英棉、填充量和填充位置。GC主机具备衬管计数功能。 5.2 隔垫：请定期更换。更换标准为进样100次（使用液体用注射器和AOC时）。GC主机具备隔垫计数器功能。 5.3 玻璃衬管O型圈：发现载气泄漏现象或更换玻璃衬管时，请更换该部件。 5.4 石墨压环：如果发现载气泄露现象，且重新拧紧后仍无法止漏时，请更换该部件。通常，当石墨压环的支撑环与边环之间的缝隙消失而无法固定时，请更换压环。 5.5 毛细管色谱柱：如果长时间未使用或检测出鬼峰，请进行调节和预热。 5.6 流量控制器：如果基线不稳定，请调节或更换载气的分子筛过滤器。分流流路和隔垫吹扫流路的捕集阱检查周期为6个月，如果发现堵塞等问题，请更换为新产品。 5.7 氢火焰离子化检测器：如果无法顺利点火或在分析过程中火焰频繁熄灭，请对喷嘴进行清洁和更换喷嘴、更换点火器。 5.8 仪器表面的污垢：请使用经中性清洗剂浸泡并完全拧干的布擦除仪器表面的污垢。