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甲醛气体检测仪示值误差测量不确定度评定
1.概述
1.1 测量依据:JJG1022-2007《甲醛气体检测仪检定规程》
1.2环境条件:温度(10-35)℃,相对湿度<85%
1.3测量标准:三聚甲醛扩散管标准物质相对扩展不确定度为1%,包含因子k=2;甲醛动态配气装置
1.4被测对象:甲醛气体检测仪
1.5测量过程:通入态配气装置配制的甲醛标准气体,连续进气中读取被测仪器的示值,重复测量3次,3次的算术平均值与标准气体实际值的差值,即为甲醛气体检测仪的示值误差。
2.测量模型
(1)
由动态配气装置配制的甲醛气体浓度计算公式为:
式(2)中:
CD配气浓度(μmol/mol);
P0标准状态下大气压值101.325(kPa);
V0标准状态下理想气体摩尔体积22.4 (L/mol);
T0标准状态热力学温度值273.15(K);
T环境温度(K);
P环境压力(kPa);
M组分气分子摩尔质量(g/mol);
Rm扩散管的扩散率(ug/min);
Q载带气与稀释气总流量(ml/min)
3. 甲醛气体检测仪示值误差测量结果的标准不确定度估算
甲醛气体检测仪示值误差测量结果的不确定度来源主要有:1)三聚甲醛扩散管标准物质的定值不确定度;2)甲醛动态配气装置引入的不确定度;4)环境温度及压力测量误差引入的不确定度;3)随机因素引入的不确定度。
本次评定以《甲醛气体检测仪》计量检定规程中示值误差限“±10%”为例来进行不确定度的评估。
3.1 三聚甲醛扩散管标准物质定值不确定度引入的标准不确定度u(C1)
在检定过程中,采用国家三聚甲醛扩散管标准物质对该仪器进行量值传递与溯源,三聚甲醛扩散管标准物质定值的扩展不确定度为1%,k=2,所以:
u(C1)=1%/2=0.50%
3.2 甲醛动态配气装置不准引入的标准不确定度
甲醛动态配气装置引入的不确定度主要包括四部分:1、气源的稳定性及流量测量引入的不确定度uq;2、稀释气体纯度(纯化剂)引入的不确定度uc;3、恒温槽温度变化及测量引入的不确定度uT;4、裂解器的酸度和温度(裂解效率)引入的不确定度ul;5、混合池压力变化及测量引入的不确定度up;6、混合池温度变化及测量引入的不确定度ut。
3.2.1气源的稳定性及流量测量引入的不确定度uq
甲醛动态配气过程中,稀释气和载气的流量通过质量流量计来测量,质量流量计由皂膜流量计来校准并绘制校准曲线。
皂膜流量计测定流量并换算至标准状态由下式计算:
Q= (3)
式中:Q稀释气流量(ml/min)
V皂膜流量计体积(ml)
p实际压力(Pa)
t气体流过体积V的时间(s)
T环境温度(K)
由(3)式得:
体积测量不确定度:≈0.3%
压力测量不确定度:≈0.05%
温度测量不确定度:≈0.05%
时间测量不确定度:≈0.1%
≈0.5%
气源经质量流量计稳流后,流量变化相对标准偏差为0.5%,所以气源的稳定性及流量测量引入的相对标准不确定为:
==0.71%
3.2.2稀释气体纯度(纯化剂)引入的不确定度
稀释气体纯度的测量不确定度主要是稀释气体中甲醛含量的不确定度,配气过程中所采用的是活性炭纯化柱,纯化后甲醛含量未检出(用气相色谱仪,检测限10-9mol/mol),所以认为稀释气体纯度引入的不确定度可以忽略。
3.2.3恒温槽温度变化及测量引入的不确定度
恒温槽温度变化相对标准偏差为0.1%,恒温槽温度测量误差为0.1%,所以恒温槽温度变化及温度测量引入的相对标准不确定度为:
==0.14%
3.2.4裂解器的酸度和温度(裂解效率)引入的不确定度
实验研究表明,三聚甲醛在酸性条件下160℃时100%分解为甲醛,裂解效率引入的不确定度可以忽略不计。
3.2.5混合池压力变化及测量引入的不确定度
混合池压力变化相对标准偏差为0.05%,混合池压力测量误差为0.05%,所以混合池压力变化及测量引入的相对标准不确定度为:
==0.07%
3.2.6混合池温度变化及测量引入的不确定度ut
混合池温度变化相对标准偏差为0.1%,混合池温度测量误差为0.1%,所以混合池温度变化及温度测量引入的相对标准不确定度为:
==0.14%
综合考虑动态配气过程中各种可能影响结果的因素,我们可以得出甲醛动态配气装置引入的标准不确定度由下式计算:
(3)
3.3环境温度及压力测量误差引入的标准不确定度u(C3)
本实验温度测量采用经检定校准的精密数字温度计进行测量,标准不确定度为:?0.05℃,所以环境温度测量引入的标准不确定度约为:0.1%;本实验测压采用的精密数字压
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