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本发明公开了一种以伯胺为原材料合成1,3‑二取代对称性硫脲的制备方法,包括以下步骤:(1)将水与伯胺类化合物混合并搅拌均匀;(2)滴加二硫化碳进行亲核加成反应缩合生成硫代氨基甲酸的铵盐;(3)升温至回流,回收过量二硫化碳;(4)亲核加成反应生成产物对称性硫脲;(5)体系在密闭或接近状态下升至较高温度使中间体完全转化,降温、过滤得产品。本发明以水作为反应介质进行分段反应,通过梯度升温和严格控制反应条件,利用排空阀调节体系压力和反应温度,不添加任何催化剂和辅料,产品即可实现高收率和高品质,排出的硫化
(19)国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 114702421 A
(43)申请公布日 2022.07.05
(21)申请号 202210407407.0 (51)Int.Cl.
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